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Polymerisation in Lösung
Polymerisation von Tetra-acetyl-galactarsäuredichlorid
In einem 100 mL Dreihalskolben wurden unter einer Stickstoffatmosphäre 1 g Tetra-acetylgalactarsäuredichlorid
(2.41 mmol) in 10 mL Chloroform gelöst. Dann wurden Hexandiol
(2.17, 2.29, 2.41, 2.53 mmol), 0.19 mL Pyridin in 10 mL Chloroform gelöst und langsam zu
der 1. Lösung getropft. Danach wurde die Reaktionsmischung 16 h gerührt. Im Anschluss
daran wurde die organische Lösung mit 2 mL Wasser gewaschen und am
Rotationsverdampfer bis zur Trockne eingeengt.
Polymerisation in der Schmelze
Polymerisation von Tetra-acetyl-galactarsäurediethylester
In einem 50 mL Rundhalskolben mit Magnetrührstab wurden 10 g Tetra-acetylgalactarsäurediethylester
(23 mmol) und 2.71 g Hexandiol (23 mmol) gegeben und 2 h unter
einer Stickstoffatmosphäre auf 150 °C erhitzt. Danach wurde langsam Vakuum angelegt und
der Druck bis auf 1 mbar reduziert. Nachdem sich die Reaktionsmischung braun verfärbte
wurde die Reaktion abgebrochen.
11 Experimenteller Teil 88