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Polymerisation von Diisopropyliden-galactarsäurediethylester
In einem 100 mL Dreihalskolben mit KPG-Rührer wurden 4 g Diisopropylidengalactarsäurediethylester
(11.55 mmol), 1.36 g Hexandiol (11.55 mmol) und 1 mol% des
Katalysators gegeben. Die Reaktionsmischung wurde 2 h unter einer Stickstoffatmosphäre
auf 120°C erhitzt. Dann wurde ein Vakuum angelegt und über einen Zeitraum von 2 h wurde
der Druck auf 1 mbar abgesenkt und für weitere 3 h bei diesem Druck gehalten. Danach
wurde die Reaktionsmischung abgekühlt.
11.3. Synthesen auf Glucarsäurebasis
Glucarodilacton
In Anlehnung an die Literaturvorschrift [107] wurde in einem 1 L Rundkolben mit KGP-Rührer
100g Calciumglucarat (310 mmol) in 300 mL Aceton/Wasser (95:5) suspendiert. Danach
wurden innerhalb von 30 min. 15 mL konz. Schwefelsäure dazu getropft und die
Reaktionsmischung 4 h zum Rückfluss erhitzt. Die Reaktionsmischung wurde filtriert und der
Filterkuchen mit 150 mL Aceton/Wasser (95:5) gewaschen. Das Filtrat wurde am
Rotationsverdampfer bis zu einem Sirup eingeengt. Das Sirup wurde anschließend unter
einem Inertgasstrom solange auf 105°C erhitzt, bis keine Wassertropfen am Kolbenrand zu
sehen waren. Das Sirup wurde anschließend in 30 mL Dioxan umkristallisiert, wodurch ein
weißer, pulverförmiger Feststoff entstanden war.
Ausbeute: 22.5 g, 129 mmol, 42 %
11 Experimenteller Teil 89