Degradação de Substâncias de Relevância Ambiental por ...

2.3 Materiais e Métodos
2.3.1 Síntese dos catalisadores
Para a realização de testes com os sistemas Fenton heterogêneo e compósitos de
Fe 0 /Fe3O4 e Fe 0 /Fe2O3, foram sintetizados catalisadores à base de óxido de ferro.
Abaixo são descritos os procedimentos realizados.
Síntese da Magnetita (Fe3O4)
A magnetita foi preparada através do método de precipitação do precursor
hidroxiacetato de ferro III (HAF). 85
Produção do precipitado HAF: em 85,0 mL de uma solução de FeCl3.6H2O (1,65
mol/L) foram adicionados lentamente sob agitação, 100,0 mL de NH4OH concentrado e
60,0 mL de H2O, para diminuir a viscosidade do precipitado. Após 15 minutos, a
mistura foi centrifugada (1800 rpm) durante 5 minutos. O sobrenadante foi descartado e
o precipitado lavado 6 vezes com 100,0 mL de uma solução de acetato de amônio a
20% m/v, a fim de promover a impregnação do acetato pelo sólido. As reações
envolvidas no processo são as seguintes:
FeCl3 (aq) + 3 NH4OH(conc) → Fe(OH)3 (s) + 3 NH4Cl (aq)
Fe(H2O)3(OH)3 (s) + x CH3COO - (aq) → Fe(CH3COO - )x(OH)3-x (s) + 3 H2O (l)
O precipitado foi seco em estufa por 12 horas a 80 0 C e posteriormente triturado.
A magnetita foi obtida através de tratamento térmico do precursor hidroxiacetato de
ferro (III) [Fe(CH3COO - )x(OH)3-x] amorfo, sob aquecimento a 400 0 C em fluxo de N2
(30 mL min -1 ) por um período de 2 horas, utilizando o forno BLUE M. Lindberg. Com
o aquecimento a 400 0 C, ocorre a decomposição do hidroxiacetato de ferro (III),
levando à formação de CO2 e H2O e pequenas quantidades de acetona e ácido acético,
promovendo a redução de parte do Fe 3+ para Fe 2+ . Este processo pode ser representado
simplificadamente pela equação:
24 Fe(OH)3 (s) + CH3COOH (aq) → 8 Fe3O4 (s) + 2 CO2 (g) + 38 H2O (g)
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