Degradação de Substâncias de Relevância Ambiental por ...

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Síntese da Hematita (α-Fe2O3) 86 Para obtenção da hematita, seguiu-se o mesmo procedimento anterior para a magnetita, no qual à 85,0 mL de uma solução de FeCl3.6H2O (1,65 mol L -1 ) foram adicionados lentamente sob agitação, 100,0 mL de NH4OH concentrado e 60,0 mL de H2O, para diminuir a viscosidade do precipitado. Após 15 minutos, a mistura foi centrifugada (1800 rpm) durante 5 minutos. O precipitado foi seco em estufa por 12 horas a 80 0 C e posteriormente triturado. O sólido Fe(OH)3 foi calcinado a 800 0 C em atmosfera de ar por 4 horas. 2 Fe(OH)3 (s) ∆ α-Fe2O3 (s) + 3 H2O (g) 2.3.1.1 Caracterização da Magnetita (Fe3O4) e Hematita (Fe2O3) A caracterização dos óxidos de ferro foi realizada através da espectroscopia Mössbauer no modo de transmissão, no qual são detectados os fótons transmitidos através do absorvedor. A análise dos espectros permitiu verificar que os óxidos de ferro tratavam-se, respectivamente, de uma hematita 100% pura e de uma magnetita, com área relativa de 83%, indicando que parte do Fe 2+ presente em sua estrutura havia se oxidado a Fe 3+ . Os dados para a caracterização de ambos os óxidos foram similares aos obtidos por Moura e colaboradores. 87 2.3.1.2 Obtenção dos compósitos de Fe 0 /Fe3O4 e Fe 0 /Fe2O3 Para a obtenção dos compósitos, quantidades iguais (50%/50%) de Fe 0 e Fe3O4 ou Fe2O3 foram macerados com o auxílio de um gral e pistilo, por um tempo de aproximadamente 2 minutos. 2.3.2 Reações de degradação 2.3.2.1 Inseticida Thiamethoxam A degradação do inseticida Thiamethoxam foi investigada empregando-se vários processos de degradação: Fe 0 em meio ácido, Fe3O4/H2O2, Fe2O3/H2O2, Fe 0 /Fe3O4/H2O2, radiação ultra-sônica (US), radiação ultra-violeta (UV) e ozonólise (O3), além de combinações entre eles. Detalhes específicos sobre cada reação realizada são descritos no item 2.4 (Resultados e Discussão) deste trabalho. 37
Sistema em meio ácido Num experimento típico, 10 mg de Fe 0 em pó foram adicionados a 20 mL de uma solução aquosa de Thiamethoxam (50 mg L -1 ). Sob agitação constante, o pH do meio foi ajustado para 2, gotejando-se H2SO4 0,1 mol L -1 . Alíquotas foram tomadas em intervalos de 6 minutos e filtradas utilizando-se filtro Millipore (0,45 µm). Sistema Feº/Fe3O4/H2O2 Num experimento típico, preparou-se 20,0 mL de uma solução aquosa contendo H2O2 (0,06 mol L -1 ) e Thiamehoxam (50 mg L -1 ). O pH da solução foi ajustado para 2 gotejando-se HCl (1 mol L -1 ). A esta solução foram adicionados 10 mg do compósito Feº/Fe3O4. A suspensão resultante foi mantida sob constante agitação por 30 minutos. Alíquotas de 5 mL foram retiradas e filtradas usando-se filtro Millipore (0,45 µm). Sistemas Fe3O4/H2O2 e Fe2O3/H2O2 Num experimento típico, reações com tempo de duração de 30 minutos, submetidas à agitação constante, foram realizadas com 15,0 mL de solução aquosa de Thiamethoxam (50 mg L -1 ) e 1,00 mL de solução de H2O2 (0,5 mol L -1 ). A esta solução foram adicionados 20,0 mg de hematita (Fe2O3) ou magnetita (Fe3O4). Radiação ultra-violeta Neste processo, 15,0 mL de uma solução aquosa de Thiamethoxam (50 mg L -1 ) em tubo de quartzo, foram submetidos à radiação ultra-violeta por 30 minutos, sob agitação constante. A radiação ultra-violeta foi obtida usando-se um reator UV. O reator foi construído em uma caixa de madeira de dimensões 60 cm x 50 cm x 45 cm e revestida internamente com folhas de papel alumínio. Instalou-se na parte superior interna da caixa de madeira, de forma centralizada, uma lâmpada (Philips TUV G5T8), que emite radiação UV com emissão máxima em 254 nm e 15 W de potência . Energia ultra-sônica A energia ultra-sônica foi obtida por meio de um banho de ultra-som marca Neytech, modelo 28 H. Para se obter maior eficiência da energia ultra-sônica, o banho foi mapeado para se determinar a posição de maior incidência de cavitação. Para isso utilizou-se uma solução 0,29 mol L -1 de KI , a qual foi sonicada em várias posições no 38
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UFMG 737 T. 302 ANA PAULA FONSECA M
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