Degradação de Substâncias de Relevância Ambiental por ...

equipamento Shimadzu, equipado com detector UV-Vis, pertence à infra-estrutura do
Departamento de Química- UFMG.
A coluna utilizada durante as análises foi a Supelco LC18 (25 cm x 4,6 mm, 5
µm), com fluxo da fase móvel de 1 ml min -1 e volume de injeção igual a 20 µL. Os
inseticidas Thiamethoxam, Imidacloprid e Methomyl foram monitorados nos λmax de
254, 275 e 235 nm, respectivamente. As fases móveis utilizadas foram: H2O milli-
Q/acetonitrila (70/30), H2O milliQ/metanol (90/10) e H2O milliQ/acetonitrila (60/40)
para o Thiamethoxam, Imidacloprid e Methomyl, respectivamente. A quantificação dos
compostos foi realizada por meio de uma curva de calibração utilizando-se a área do
pico de soluções padrão de concentrações crescentes.
2.4.5 Cromatografia gasosa/espectrometria de massas (GC-MS)
Estudos sobre a degradação do Thiamethoxam em função do tempo foram
efetuados empregando-se um cromatógrafo a gás acoplado a um espectrômetro de
massas. O aparelho utilizado, Trace GC Ultra–Polaris Q, Thermo Electron, foi equipado
com uma coluna Crossbond 5% - Diphenyl 95% (dimethyl polysiloxane), de 30 m de
comprimento e 0,25 mm de diâmetro interno. Utilizou-se He como gás de arraste. O
injetor foi programado para uma temperatura de 100 ºC e o volume de injeção igual a 1
µL. Montou-se uma rampa de aquecimento, com temperatura inicial de 100 ºC, por 2
minutos e taxa de aquecimento de 10 ºC min -1 até atingir 180 ºC, permanecendo nesta
temperatura por 10 minutos. Finalmente, uma nova rampa de 12 ºC min -1 foi
estabelecida, com temperatura final de 250 ºC. Nestas condições, o tempo de retenção
do Thiamethoxam foi aproximadamente 22 minutos.
Empregou-se a ionização química no modo negativo, utilizando-se gás metano,
com fluxo de 1 mL min -1 , como gás reagente. As temperaturas da interface e fonte de
íons foram 200 e 275 ºC, respectivamente.
As reações de degradação do Thiamethoxam foram realizadas em meio aquoso.
Dessa forma, para serem injetadas no GC, as alíquotas foram evaporadas (foram
colocadas em eppendorfs e deixadas em repouso, ao ar atmosférico por um período de
aproximadamente 2 dias) e posteriormente diluídas em diclorometano. Além disso,
curvas de calibração foram preparadas a partir do padrão e diluídas também neste
solvente.
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