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Degradação de Substâncias de Relevância Ambiental por ...

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2.4.6 Análises <strong>de</strong> TOC<br />

Para se verificar a taxa <strong>de</strong> mineralização das soluções, realizou-se a análise <strong>de</strong><br />

carbono orgânico total (TOC) das amostras. As medidas foram realizadas num aparelho<br />

TOC (Shimadzu), alocado no Instituto <strong>de</strong> Ciências Biológicas da UFMG.<br />

2.4.7 Espectrometria <strong>de</strong> massas com ionização electrospray (ESI-MS)<br />

A espectrometria <strong>de</strong> massas com ionização electrospray foi utilizada para se<br />

i<strong>de</strong>ntificar os intermediários e produtos <strong>de</strong> <strong>de</strong>gradação dos inseticidas Thiamethoxam e<br />

Imidacloprid.<br />

Essas análises foram realizadas em dois aparelhos: 1) espectrômetro <strong>de</strong> massas<br />

com analisador <strong>por</strong> tempo <strong>de</strong> vôo - Q-TOF, Micromass e 2) espectrômetro <strong>de</strong> massas<br />

com analisador “íon trap” Agilent, série 1100. Estes equipamentos estão instalados,<br />

respectivamente, no Instituto <strong>de</strong> Química da Universida<strong>de</strong> Estadual <strong>de</strong> Campinas e no<br />

Departamento <strong>de</strong> Química da Universida<strong>de</strong> Fe<strong>de</strong>ral <strong>de</strong> Lavras.<br />

Os espectrômetros <strong>de</strong> massas foram operados nos modos positivo ou negativo. A<br />

voltagem do cone e do extrator e <strong>de</strong>mais parâmetros foram ajustados para se obter uma<br />

resposta otimizada. As amostras foram analisadas <strong>por</strong> infusão direta <strong>por</strong> meio do<br />

bombeamento com uma seringa num fluxo <strong>de</strong> 10 µL min -1 . A varrredura empregada<br />

variou <strong>de</strong> acordo com as m/z dos íons em estudo. Nos experimentos MS/MS, um íon <strong>de</strong><br />

interesse foi selecionado e fragmentado <strong>por</strong> colisão com argônio, para gerar fragmentos<br />

com intensida<strong>de</strong>s mensuráveis.<br />

2.3.8 Testes <strong>de</strong> ecotoxicida<strong>de</strong><br />

Para se avaliar a toxicida<strong>de</strong> das classes dos inseticidas estudados, bem como<br />

seus produtos <strong>de</strong> <strong>de</strong>gradação, o Thiamethoxam e o Methomyl foram submetidos à<br />

testes <strong>de</strong> ecotoxicida<strong>de</strong> com Artemia salina.. A montagem dos testes seguiu o<br />

procedimento <strong>de</strong>scrito <strong>por</strong> McLaughlin, Colman-Saizarbitoria e An<strong>de</strong>rson. 89<br />

Preparou-se o meio <strong>de</strong> cultura dos ovos <strong>de</strong> Artemia salina. Foram utilizados 38<br />

gramas <strong>de</strong> sal marinho para cada litro <strong>de</strong> água. Filtrou-se o meio <strong>de</strong> cultura e este foi<br />

colocado em um pequeno tanque semi-aberto. Nesse caso, foi utilizada uma saboneteira,<br />

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