Materiały - Wydział Technologii Chemicznej - Poznan.pl

OZNACZANIE JONÓW Cr(VI) W OBECNOŚCINADMIARU Cr(III) I SUBSTANCJI HUMUSOWYCHMETODĄ WOLTAMPEROMETRII STRIPINGOWEJI. Rutyna, M. KorolczukWydział Chemii, Uniwersytet Marii Curie – SkłodowskiejPl. Marii Curie – Skłodowskiej 3, 20 – 031 LublinMetoda woltamperometrii stripingowej należy do najczulszych metodanalitycznych ze względu na zawarty w procedurze pomiarowej etap zatężaniaanalitu. Jednakże obecność substancji organicznych, szczególnie surfaktantóww próbkach środowiskowych jest często przeszkodą w oznaczaniu jonów metaliciężkich z wykorzystaniem tej metody. Substancje powierzchniowo czynne mogąadsorbować się na powierzchni elektrody, a przez to uniemożliwiać nagromadzaniejonów oznaczanego pierwiastka. Wynikiem tych interferencji jest zmniejszenie prądupiku oznaczanego pierwiastka. W przypadku analizy specjacyjnej chromu głównympowodem interferencji jest obecność substancji humusowych w próbkachśrodowiskowych. Substancje te tworzą z jonami Cr(III) kompleksy o ładunkuujemnym, co w konsekwencji, przy zastosowaniu wielu metod rozdziału formchromu, prowadzi do zawyżenia wyników oznaczeń Cr(VI), a zaniżenia wynikówoznaczeń Cr(III) [1].W tym komunikacie przedstawiono procedurę oznaczania jonów Cr(VI)w obecności nadmiaru jonów Cr(III) i substancji humusowych. W celu zatężeniaCr(VI) i oddzielenia obydwu form chromu zastosowano żywicę anionowymiennąDowex 1X8. Formy chromu oznaczano metodą woltamperometrii stripingowejwykorzystując selektywną procedurę w obecności DTPA (kwas-dietylenotriaminopentaoctowy) i jonów NO 3 [2]. Pomiary prowadzonoz wykorzystaniem odnawialnej błonkowej elektrody amalgamatowej jako elektrodypracującej. W zoptymalizowanych warunkach i zatężaniu w czasie 30 s krzywakalibracyjna jest linią prostą w zakresie stężeń jonów Cr(VI) od 5 × 10 −11 do 5 × 10 −10mol L −1 . Opracowana procedura pozwala na oznaczanie Cr(VI) w obecności 5 mg L -1substancji humusowych oraz w obecności 1000 – krotnego nadmiaru Cr(III). Dziękizastosowaniu wstępnego zatężania Cr(VI) na żywicy jonowymiennej uzyskanoponadto obniżenie granicy wykrywalności.Literatura:1. P.A. Sule, J.D. Ingle Anal. Chim. Acta, 326 (1996) 85.2. M. Grabarczyk, M. Korolczuk, Anal. Bioanal. Chem., 376 (2003) 1115.101