Materiały - Wydział Technologii Chemicznej - Poznan.pl

WERYFIKACJA METODY OZNACZANIA Cr(III)I Cr(VI) W WODZIE TECHNIKĄ HPLC-ICP-MSB. Pikosz, M. Belter, M. Marcinkowska, D. BarałkiewiczPracownia Analizy Spektroskopowej Pierwiastków, Wydział Chemii, Uniwersytet im.Adama Mickiewicza w Poznaniu ul. Umultowska 89 b, 61-614 PoznańAnaliza specjacyjna pierwiastków jest nowym trendem w chemiianalitycznej. Często wymaga ona wykorzystania nowoczesnych technikanalitycznych, w tym układów łączonych. Technika wysokosprawnej chromatografiicieczowej połączonej ze spektrometrią mas z plazmą sprzężoną indukcyjnie (HPLC-ICP-MS) jest z powodzeniem stosowana w oznaczaniu form specjacyjnychpierwiastków w próbkach ciekłych. Na szczególną uwagę zasługują te pierwiastki, dlaktórych toksyczność, biodostępność oraz mobilność w środowisku zależy od formychemicznej, w jakiej występują. Jednym z nich jest chrom.Oznaczanie form specjacyjnych chromu w wodzie jest uzasadnione zewzględu na zróżnicowane działanie, Cr(III) i Cr(VI) na organizm ludzki. Chromsześciowartościowy został zakwalifikowany jako czynnik rakotwórczy dla człowieka[1]. Natomiast chrom trójwartościowy jest niezbędnym składnikiem diety.Badania specjacji chromu przeprowadzono z wykorzystaniem spektrometrumas z plazmą sprzężoną indukcyjnie firmy PerkinElmer, Kanada, model ELAN DRCII wyposażonego w komorę DRC. Rozdzielanie chromatograficzne Cr(III) i Cr(VI)uzyskano stosując kolumnę C8 Brownlee firmy PerkinElmer działającąw odwróconym układzie faz. Zastosowaną fazę ruchomą stanowi mieszanina 0,8mmol L -1 TBAH oraz0,6 mmol L -1 EDTA. Całkowity czas analizy wynosi 3 min.Zagwarantowanie jakości wyników oznaczania Cr(III) i Cr(VI) w wodzietechniką HPLC-ICP-MS zrealizowano poprzez wyznaczenie parametrówwalidacyjnych, zapewnienie spójności pomiarowej oraz oszacowanie budżetuniepewności. Walidację procedury analitycznej wykonano zgodnie z zaleceniamiopisanymi w normie PN-EN ISO/IEC 17025:2005 [2]. Wyznaczono szeregparametrów charakteryzujących zarówno procedurę analityczną, m.in: granicęwykrywalności (LOD), granicę oznaczalności (LOQ), liniowość oraz precyzję, jak i73