Materiały - Wydział Technologii Chemicznej - Poznan.pl

POŚREDNIE OZNACZANIE FLUORU ZA POMOCĄSPEKTROSKOPII FLUORESCENCJIRENTGENOWSKIEJ JAKO MODYFIKACJAPOLSKIEJ NORMYZ. Kowalkiewicz 1) , S. Lipiecka 1) , K. Makowska 1) , W. Urbaniak 1,2)1)Uniwersytet im. Adama Mickiewicza w Poznaniu, Wydział Chemii;ul. Umultowska 89b, 61-614 Poznań; e-mail: zuzanna.kowalkiewicz@amu.edu.pl2)Uniwersytet Technologiczno-Przyrodniczy im. J. J. Śniadeckich w Bydgoszczy,Wydział Technologii i Inżynierii Chemicznej; ul. Seminaryjna 3, 85-326Bydgoszcz.Polska Norma [1] dotycząca analizy chemicznej topników zawiera m.in.procedurę analityczną oznaczania fluoru w fluorycie (CaF 2 ). Oznaczenie fluorupolega na rozpuszczeniu związków wapnia w kwasie octowym, następnie sączeniupróbki i uzyskaniu nierozpuszczalnego w CH 3 COOH osadu CaF 2 . Końcowymoznaczeniem jest miareczkowanie kompleksometryczne z użyciem EDTAuzyskanego fluorku wapnia. Zawartość fluoru w próbce jest obliczana na podstawiestechiometrycznego stosunku molowego między pierwiastkami w fluorku wapnia.Zaproponowana przez nas modyfikacja obejmuje rozpuszczenie uzyskanegoosadu fluorku wapnia w kwasie chlorowodorowym i przeprowadzenie końcowegooznaczenia wapnia za pomocą spektrometrii fluorescencji rentgenowskiej (XRF).Ponadto wprowadzono wstępną analizę jakościową próbki z wykorzystaniem technikiXRF przed wykonaniem właściwego oznaczenia w celu oszacowania zawartościwymienionych substancji przeszkadzających, do których zaliczane są jonysiarczanowe (VI), ortofosforanowe (V) oraz inne tworzące trudno rozpuszczalne wwodzie związki z wapniem. Wprowadzono również dodatkowy pomiar stężeniajonów fluorkowych w przesączu uzyskanym po rozpuszczaniu próbki w kwasieoctowym. Oznaczenie stężenia F - dokonuje się przy użyciu elektrodyjonoselektywnej. Celem niniejszej pracy jest sprawdzenie konieczności wykonywaniadodatkowego pomiaru stężenia jonów fluorkowych w zależności od stężenia analituw badanej próbce.Literatura:1. Polska Norma PN-70 H-04132. Analiza chemiczna topników. Fluoryt.61