Materiały - Wydział Technologii Chemicznej - Poznan.pl

OPTYMALIZACJA MINIATUROWEGOANALIZATORA DO BADANIA SPECJACJI RTĘCIM. Truskolaska, K. JankowskiWydział Chemiczny, Politechnika Warszawska, ul. Noakowskiego 3, WarszawaRtęć w glebach i osadach występuje w różnych formach chemicznych.Sposób oddziaływania toksycznego rtęci na glebę oraz osady jest bardzo zależna odich formy chemicznej a nie od całkowitego stężenia. W tym celu oznaczeniaorganicznych i nieorganicznych form rtęci stosowana jest specjacja grupowa.Do oznaczania rtęci w glebach i osadach wykorzystano optycznąspektometrię emisyjną ze wzbudzeniem w helowej plazmie w połączeniu zgenerowaniem zimnych par rtęci (CVG). Do wzbogacania śladowych ilości Hgzastosowano mikroekstrakcję do fazy stałej z gazowej fazy nadpowierzchniowej(SPME). Wydzielone związki rtęci uwalniano po wprowadzeniu mikrowłókna dodozownika termicznego. Zastosowanie odpowiedniego postępowaniaderywatyzującego zostało wykorzystane do badania specjacji grupowej rtęci (rtęćorganiczna i rtęć nieorganiczna). Dla uzyskania jak najlepszej czułościprzeprowadzono optymalizację miniaturowego analizatora. Wyznaczono optymalnewarunki procesu: czas integracji, temperaturę desorpcji oraz szybkość przepływugazu nośnego i plazmowego. Wyładowanie jest wytworzone między trzemaelektrodami. W obszarze między elektrodowym wytwarza się plazma helowa zwykorzystaniem wirującego pola elektromagnetycznego o częstotliwości 6 kHzsterowana cyfrowo. Próbka przebywa w obszarze plazmy kilka milisekund [2].Ustalono, że największą intensywność emisji Hg rejestrowanej w postacisygnału chwilowego można osiągnąć przy użyciu gazu nośnego o szybkościprzepływu 50 mL min -1 . Przepływ gazu plazmowego utrzymywany był na poziomie500 mL min -1 . Promieniowanie emitowane w wyniku wzbudzenia atomów rtęcirejestrowano przy długości fali 253,7 nm. Precyzja oznaczenia wyrażona jakowzględne odchylenie standardowe wynosi 3,3 %, a granica wykrywalności 4,7 ng L -1 .Opracowany sposób postępowania wykorzystano w analizie próbek gleby iosadów o certyfikowanej zawartości rtęci. Przygotowanie próbki polegało na68