Materiały - Wydział Technologii Chemicznej - Poznan.pl

POLIMER KSANTANOWY JAKO STABILIZATORZAWIESIN W OZNACZANIU CHLOROWODORUW POWIETRZU METODĄ TURBIDYMETRYCZNĄModyfikacja metody PN-Z-04225-02:1992K. Sternal 1,2) , A. Szymański 1) , K. Ren 1) , J. Sternal 2 )1) Uniwersytet im. Adama Mickiewicza w Poznaniu, Wydział Chemii,ul. Umultowska 89b2) Laboratorium Ekoanalityka J. Sternal, ul. Zielona 24, 64-100 LesznoMetoda oznaczania chlorowodoru w powietrzu została opisana w PN-Z-04225-02:1992 Ochrona czystości powietrza. Oznaczanie chlorowodoru nastanowiskach pracy metodą turbidymetryczną. Oznaczenie polega na przepuszczeniupowietrza przez impregnowany węglanem sodu filtr w celu chemisorpcji na nimchlorowodoru. Powstałą na filtrze sól wypłukuje się wodą, a następnie dodaje azotanusrebra. Powstała zawiesina chlorku srebra jest podstawą oznaczeniaturbidymetrycznego.W metodach turbidymetrycznych istotne dla uzyskania prawidłowegowyniku jest utrzymanie stabilnej zawiesiny w trakcie analizy spektrofotometrycznej.Niestety zawiesina chlorku srebra nie jest stabilna i po zaprzestaniu mieszanianatychmiast sedymentuje. Podczas oznaczania najczęściej wykonuje się trzy odczytyturbidancji badanej próbki, które następnie się uśrednia. W pracy wykazano, iżotrzymana zgodnie z PN-Z-04225-02:1992 zawiesina ulega ciągłej sedymentacji i niema logicznych zasad wyboru momentów właściwych dla pomiarów turbidancji.Odchylenie standardowe zwiększa się jeszcze bardziej podczas wyznaczania precyzjimetody, gdy niezbędne jest wykonanie większej liczby powtórzeń, co stanowi jeden zetapów walidacji / sprawdzenia metody. Zbadano odchylenie standardowe serii 20pomiarów turbidymetrycznych próbek o tym samym stężeniu chlorowodoruróżniących się jedynie obecnością stabilizatora. Względne odchylenie standardowedla zawiesiny przygotowanej zgodnie z PN-Z-04225-02:1992 oraz z dodatkiem0.01% polimeru ksantanowego wyniosło odpowiednio: 4.42∙10 -3 i 2.12∙10 -4 .Jednocześnie dodatek stabilizatora nie wpłynął negatywnie na nachylenie krzywejkalibracyjnej i jej liniowość w badanym zakresie. Współczynnik kierunkowy krzywejkalibracyjnej sporządzonej z zawiesin zgodnych z normą oraz stabilizowanychpolimerem ksantanowym wyniósł odpowiednio: 0.052 i 0.062.Zmniejszenie odchyleń standardowych w różnych etapach walidacji metodyprzyczynia się ostatecznie do zmniejszenia całkowitej niepewności analizy. Powodujerównież zwiększenie wiarygodności otrzymywanych wyników ze względu na brakrozbieżności wartości turbidancji w poszczególnych odczytach.Podsumowując:• polimer ksantanowy skutecznie przeciwdziała sedymentacji zawiesinychlorku srebra,• dodatek stabilizatora nie wpływa negatywnie na nachylenie krzywejkalibracyjnej, a wręcz polepsza czułość metody,114