Materiały - Wydział Technologii Chemicznej - Poznan.pl

METROLOGICZNE ASPEKTY OZNACZANIAKOBALTU METODĄ ATOMOWEJSPEKTROMETRII ABSORPCYJNEJ POWZBOGACENIU NA MODYFIKOWANYCHWĘGLACH AKTYWNYCHM. Otto, J. Dobrzyńska, A. Mróz, R. DobrowolskiUniwersytet Marii Curie – Skłodowskiej, Wydział Chemii, Zakład ChemiiAnalitycznej i Analizy Instrumentalnej, pl. M.C. Skłodowskiej 3, 20-031 LublinAtomowa spektrometria absorpcyjna z atomizacją w piecu grafitowym(GF AAS) jest techniką często stosowaną do oznaczania śladowych ilości nikluw różnego rodzaju materiałach. Jednakże oznaczanie pierwiastków występującychw skomplikowanych próbkach środowiskowych i żywności za pomocą tej technikimoże być niemożliwe ze względu na ich niską zawartość oraz występowanie silnychefektów interferencyjnych. Stąd niezbędne staje się ich wstępne wydzielaniei wzbogacanie z badanych próbek bezpośrednio przed właściwym oznaczaniem.Jednym z takich sposobów jest selektywna adsorpcja jonów metali na węglachaktywnych, uzyskiwana poprzez ich odpowiednią modyfikację. Zaletą stosowaniatego rodzaju adsorbentów jest również możliwość ich bezpośredniego lub w postacizawiesiny wprowadzania do atomizera elektrotermicznego spektrometru AAS, przezco mogą być uzyskiwane wysokie współczynniki wzbogacenia [1]. Jednakże każdydodatkowy etap, wprowadzany w procedurze analitycznej oznaczania pierwiastkówśladowych jest dodatkowym źródłem niepewności otrzymywanego wyniku.Celem pracy była ocena możliwości zastosowania impregnowanegodimetyloglioksymem (DMG) węgla aktywnego do wzbogacania jonów Co(II)z roztworów wodnych uzyskanych w wyniku roztwarzania kwasem azotowym(V)próbek roślinnych i żywności. W tym celu przeprowadzono właściwą modyfikacjęwęgla aktywnego, a otrzymany preparat został wykorzystany do optymalizacjiwarunków adsorpcji jonów Co(II). Opracowano oraz zwalidowano proceduręoznaczania kobaltu w roztworach wodnych po jego wzbogaceniu z wykorzystaniemwęgla impregnowanego 1% roztworem DMG z zastosowaniem atomowejspektrometrii absorpcyjnej i techniki dozowania zawiesiny węgla aktywnego doatomizera elektrotermicznego. W związku ze złożonością etapu przygotowaniapróbek zidentyfikowano i przeanalizowano poszczególne źródła niepewnościzaproponowanej procedury analitycznej. Oszacowano również wartości niepewnościrozszerzonej proponowanego postępowania analitycznego zgodnie z wytycznymiopisanymi w przewodniku GUM [2].Literatura:1. R. Dobrowolski, Stud. Surf. Sci. Catal., Part B, 120 (1999) 7772. ISO, Guide to the Expression of Uncertainty In Measurement, Geneva, 199598