Materiały - Wydział Technologii Chemicznej - Poznan.pl

ekstrakcji wspomaganej mikrofalami za pomocą 3M kwasu chlorowodorowym HCl.Dzięki niskim granicom wykrywalności dla tej techniki możliwe jest oznaczenie rtęciHg w próbkach na poziomie kilkunastu µg/kg.W celu wygładzenia rejestrowanych sygnałów oraz dalszego zwiększeniaczułości oznaczenia zastosowano różniczkowanie sygnału według algorytmuSavitzky'ego i Golaya. Wygładzenie pików przyczynia się do eliminacji błędówprzypadkowych z jednoczesnym pojawieniem się błędów systematycznychzwiązanych ze zmianą wysokości, szerokości i powierzchni piku. Celemzminimalizowania tego rodzaju błędów jest odpowiedni dobór rzędu pochodnej,stopnia wielomianu oraz liczby punktów rozpięcia wielomianu. Po zastosowaniunumerycznej obróbki sygnału precyzja oznaczenia wyrażona jako względneodchylenie standardowe wynosi 0,8%, a granica wykrywalności 3,1 ng L -1 .Połączenie mikroekstrakcji do fazy stałej, desorpcji termicznej, miniaturowejaparatury wykorzystującej plazmę oraz miniaturowego spektrometru OES pozwoliłona skonstruowanie taniego zminiaturyzowanego układu pomiarowego do oznaczaniaśladowych ilości pierwiastków, w tym rtęci Hg. Istotną zaletą wynikającą ze sposobuwprowadzania próbki jak i zastosowaniu miniplazmy helowej jest uzyskanie niskiegotła spektralnego. Dodatkowo urządzenie jest trwałe i łatwe w obsłudze orazumożliwia szybkie wykonywanie analiz.PODZIĘKOWANIABadania, których wyniki są opisane w tej pracy były finansowane ze środków grantu:„Opracowanie i atestacja nowych typów materiałów odniesienia niezbędnych douzyskania akredytacji europejskiej przez polskie laboratoria zajmujące się analitykąprzemysłową” przyznanego przez Narodowe centrum Badań i Rozwoju.Literatura:1. Tyburska, K. Jankowski, A. Rodzik, Spectrochim. Acta, Part B, 66 (2011) 5172. K. Jankowski, A.P. Ramsza, E.Reszke, A. Tyburska, J. Anal. At. Spectrom., 27(2012) 128769