Diplomarbeit - OPUS Bayreuth - Universität Bayreuth
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KAPITEL 5. MATERIAL UND METHODEN<br />
5.4.3 Feststoffaustrag<br />
Um Erkenntnisse zum trägergebundenen Transport von PAK zu gewinnen, bestimme ich<br />
den Trockenrückstand (Schwebgehalt) der Lysimeterproben. Hierzu werden ca. 25 - 50 g Lysimeterwasser<br />
im Trockenschrank bei 60 °C (ca. 3 - 4 Tage) getrocknet und der Rückstand<br />
gewogen (je 5 Parallelen); prEN 14405:2002 empfiehlt zur Ermittlung des Trockenrückstandes<br />
von Böden Trocknung bei 105 °C, allerdings ohne Zeitangabe; der durch den Temperaturunterschied<br />
bedingte Fehler im Restwassergehalt dürfte relativklein sein. Bei zu hohen<br />
Temperaturen ist zudem ein Verlust der flüchtigen organischen Bestandteile (Teeröl) zu<br />
befürchten.<br />
5.5 PAK-Analytik<br />
In diesem Abschnitt beschreibe ich zunächst die gewählte Methode zur PAK-Extraktion aus<br />
wässrigen Proben mit SPE und ihre Anwendung bei der online-Extraktion im Säulenversuch.<br />
Es folgt eine Beschreibung der Filterrückstandsaufarbeitung, da die Lysimeterproben<br />
zusätzlich filtriert und die Filter analysiert wurden (Abb. 5.8). Schließlich gehe ich auf die<br />
der Messung am GC-MS zugrunde liegende Theorie, angewandte Meßparameter sowie die<br />
Datenaufbereitung ein.<br />
5.5.1 PAK-Extraktion aus wässrigen Proben<br />
Das Standardverfahren zur Extraktion hydrophober Stoffe aus Wasser war über Jahrzehnte<br />
ein zeit- und lösemittelintensives Ausschütteln der Proben. Eine Alternative bietet die<br />
Festphasenextraktion. Als Festphase können unter anderem Fasern oder in Kartuschen gepackte<br />
Substrate wie mit verschiedenen funktionellen Gruppen bestückte Silicate dienen.<br />
Mit Hilfe der SPE (Solid Phase Extraction, Festphasenextraktion) lassen sich PAK mit<br />
hoher Ausbeute und unter geringem Lösemittelverbrauch aus wässrigen Proben extrahieren,<br />
sofern keine Probleme durch Matrixeffekte auftreten [Marce und Borrull, 2000]. Die<br />
SPE nutzt die unterschiedlichen Polaritäten der Stoffe aus (d.h. das Ausmaß ihrer Lipophilie):<br />
An einem unpolaren Adsorbens sorbieren die im Wasser befindlichen unpolaren<br />
Stoffe wie Alkane und PAK, polare Stoffe wie Wasser und (starke) Säuren passieren das<br />
Adsorbens ohne reteniert zu werden. Um ein unpolares Adsorbens überhaupt für Wasser<br />
durchlässig zu machen und dennoch die Wirkung des Adsorbens auf unpolare Stoffe<br />
wie PAK zu erhalten, muß es meist in einigen Schritten konditioniert werden. Dies erfolgt<br />
durch schrittweisen Übergang von unpolaren zu polaren Lösemitteln. Nachdem die Probe<br />
das Adsorbens passiert hat und das restliche Wasser vom Adsorbens mittels Gefriertrockung<br />
entfernt wurde, können die sorbierten unpolaren Stoffe mit einem sehr unpolaren<br />
Lösemittel vom Adsorbens eluiert und weiterverarbeitet oder ihre Konzentration gemessen<br />
werden. Zur Extraktion von PAK mittels SPE existieren viele Methoden, die sich in Art<br />
und Menge der verwendeten Lösemittel und Adsorbentien unterscheiden. Bei Verwendung<br />
von Fasern kommt auch eine direkte thermische Desorption von der Faser beim Übergang<br />
zum Meßgerät (GC-MS) in Frage. Marce und Borrull [2000] diskutieren Vor- und Nachteile<br />
gebräuchlicher Verfahren.<br />
Weigand [2000] zeigte, daß Variationen von DOC-Gehalt und pH sowie wasserungesättigte<br />
Bedingungen in mit Octadecylsilikat (C18) gefüllten SPE-Kartuschen die Wiederfin-<br />
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