Diplomarbeit - OPUS Bayreuth - Universität Bayreuth

Kapitel 6
Ergebnisse und Diskussion
Alle Ergebnisse und Schlußfolgerungen basieren auf einer guten Analytik. Deshalb stelle
ich zuerst die Resultate der von mir eingesetzten PAK-Analytik vor und unterziehe sie
einer kritischen Bewertung. Im darauf folgenden Abschnitt präsentiere und diskutiere ich
die Ergebnisse der Säulenversuche. Abschließend gehe ich auf die Lysimeterstudie ein.
6.1 Analytik
6.1.1 Retentionszeiten der PAK
Die gemessenen Retentionszeiten (Tab. 6.1) liegen jeweils in engen zeitlichen Grenzen, bei
BaANT ist die Spanne etwas größer, da CRY (bei der Entwicklung des Temperaturprogrammes
in Bayreuth) nicht eindeutig von BaANT unterschieden werden konnte. BaANT
und CRY sind zusammengefaßt, es handelt sich um ein zweigipfliges Signal. Je nachdem,
welcher Stoffanteil größer ist, erhält man die eine oder andere Retentionszeit und somit
eine höhere Standardabweichung. Da die Wiederfindung für NAP-D8 zu gering ist, nehme
ich NAP und NAP-D8 von der weiteren Erörterung aus, nicht ohne an dieser Stelle die
ungefähre Retentionszeit anzugeben. INDPYR und DBahANT waren überwiegend nicht
nachweisbar, so daß ich diese Stoffe ebenfalls nicht betrachte.
6.1.2 Blindwerte, Nachweis- und Bestimmungsgrenze
Als Nachweisgrenze (NG) nach guter Laborpraxis ist das Mittel der Blindwerte zuzüglich
der dreifachen Standardabweichung des Gerätegrundrauschens definiert. Das Grundrauschen
des verwendeten GC-MS ist gegenüber den gemessenen Blindwerten so gering, daß
es nicht quantifizierbar und damit zu vernachlässigen ist. Pichler [1995] und Leichtle [1997]
bestimmten für PAK eine Nachweisgrenze von 2-3 pg µl −1 im Probengefäß zur Zeit der
Messung. Die von mir ermittelten Blindwerte liegen mit 0 bis 7,5 pg µl −1 im gleichen Bereich
(Abb. 6.1). Eine Ausnahme bilden die höheren Werte für PHE, FLU und FLA bei
Spülung der Säule mit Millipore-Wasser beim Test des Experimentaufbaus.
Die Bestimmungsgrenze (BG) ergibt sich nach guter Laborpraxis aus den Blindwerten
zuzüglich sechsfachem Gerätegrundrauschen. Nach dieser Definition entspricht sie faktisch
dem Blindwertmittel bzw. der NG, da das Gerätegrundrauschen extrem gering ist. Zur
genauen Festlegung der BG dient die statistische Auswertung von Verdünnungsreihen, auf
die ich im Rahmen meiner Arbeit verzichte. Bei der Messung von Proben in verschiedenen
50