Diplomarbeit - OPUS Bayreuth - Universität Bayreuth

KAPITEL 5. MATERIAL UND METHODEN
der Suche nach bekannten Substanzen beschränkt sich die Betrachtung auf wenige Massen
(Tab. 5.11), meist die Atommasse des Analyten (bei der Ionisierung entstehen jedoch
weitere Bruchstücke, die bei der Identifizierung/Quantifizierung helfen können). In komplexen
Proben beziehungsweise bei ungeeigneter Aufarbeitung können theoretisch Substanzen
auftreten, die gleiche Masse und Retentionszeit wie die Analyten besitzen. In einem Massenfenster
werden mehrere zeitnah aufeinanderfolgende Massen zusammengefaßt und in
Zyklen immer wieder detektiert. Die dwell time ist hierbei die Zeitspanne, während der
eine bestimmte Masse beobachtet wird.
Tabelle 5.11: Massenfenster für PAK-Messung mit MS Voyager
detektierte Massen [amu] Startzeit [min] dwell time [ms]
128, 136 5,00 50
152, 153, 154, 160 8,00 50
165, 166 9,41 50
178, 188 10,61 50
202, 212 12,01 50
228, 240 13,81 50
252, 264 15,21 50
276, 278, 288 17,80 50
5.5.4 GC-MS Datenaufbereitung
Proben, Standards und Blindwerte werden automatisch mit dem Programm Voyager Masslab
1.4V integriert (Fa. Finnigan). Bei Bedarf erfolgt manuelles Nachintegrieren. Vor allem
bei BghiPER und BaPYR entsteht ein Nebenpeak des deuterierten Standards (ca. 1 %
der deut. Fläche) mit der Masse des zugehörigen undeuterierten PAK. Da deuterierte
und undeuterierte PAK zeitnah an den Detektor gelangen, überlagern sich die Signale des
Analyten und des Standard-Nebenpeaks. Der Nebenpeak wird manuell abgezogen. Insbesondere
bei Proben mit geringen PAK-Gehalten könnte sonst ein großer relativer Fehler
auftreten.
Benzo(b)-, -(j)- und -(k)fluoranthen besitzen sowohl gleiche Masse als auch gleiche Retentionszeit
und können daher nicht getrennt werden, ebenso Benzo(a)- und Benzo(e)pyren.
Auch für Benzo(a)anthracen, Chrysen und Triphenylen ist dies nicht möglich [Pichler,
1995], konnte allerdings mangels Einzelstandards von mir nicht überprüft werden. Meßwerte,
die von der stoffspezifischen, über alle Messungen von Standards gemittelten Retentionszeit
abweichen (Tab. 6.1), werden aussortiert. Vor weiteren Berechnungen werden von
den gemessenen Flächen der Proben die gemittelten Flächen der zugehörigen Blindwerte
abgezogen.
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