Diplomarbeit - OPUS Bayreuth - Universität Bayreuth

6.1. ANALYTIK
blieben vier Parallelen unbehandelt. Die größte Präzision und höchste Wiederfindung erreichte
ich beim Nachspülen der SPE-Kartuschen mit Millipore (Abb. 6.2). Die geringste
Präzision weist die Aufreinigung über Silica/Alox-Säulen auf (bei höchstem Aufwand).
Einen weiteren Vergleich möchte ich mit Blindwerten ziehen: Das Millipore-Wasser (drei
Parallelen) wurde wie die ungereinigten Proben aufgearbeitet, trotzdem ist die Wiederfindung
deutlich geringer. Ich vermute, daß ein lösungsvermittelnder Effekt der im Lysimeterwasser
enthaltenen Substanzen (DOC) Verluste des Wiederfindungsstandards durch
Sorption an Gefäßwände bzw. irreversible Sorption an die SPE-Kartuschenfüllung verhindert.
Die Unterschiede in der Wiederfindung bei der Lysimeterprobe sind nicht sehr groß.
Wiederfindung [ ]
1,6
1,4
1,2
1
0,8
0,6
0,4
0,2
0
Millipore ohne Aufreinigung Nachspülen mit Millipore Silica/Alox
ACY-D8 BaPYR-D12 BghiPER-D12 FLA-D10 PHE-D10 PYR-D10
Abbildung 6.2: Vergleich der Wiederfindung (geteilte Lysimeterwasserprobe) bei aufgereinigten
und ungereinigten Proben sowie bei Millipore-Wasser; Fehlerbalken:
Standardabweichung, n=4
6.1.4 Test der Verluste beim Einengen
Der Verlust von Analyten beim Einengen am Rotationsverdampfer wurde mit sechs Parallelen
quantifiziert (s. 5.5.1). Trotz Abwesenheit von Toluol ist die Wiederfindung meistens
sogar größer als 100 % (Abb. 6.3). Verluste beim Einengen sind also eher zu vernachlässigen.
6.1.5 Test von Aufbau und online-Extraktion
Zum Test von Matrix- und Sorptionseffekten wurde eine gespikte Lysimeterwasserprobe
nach Kontakt mit der leeren Bodensäule beprobt (s. 5.3.1). Die Wiederfindungen sind
extrem niedrig (Abb. 6.6), steigen jedoch im Verlauf des Ausflusses an (Abb. 6.4). Niedermolekulare
PAK weisen deutlich höhere Wiederfindungen auf als höhermolekulare.
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