Diplomarbeit - OPUS Bayreuth - Universität Bayreuth

KAPITEL 5. MATERIAL UND METHODEN
Dampfdruck von Cyclohexan ist etwas niedriger als von Hexan, wodurch höhere Verluste
der Analyten beim Einengen von Proben unter Vakuum auftreten können.
Packen und Konditionierung der SPE-Kartuschen
3 ml-Glaskartuschen (Fa. Baker, Groß-Gerau) mit einem je 8 cm langen angeschmolzenen
Glasrohr (Innendurchmesser 22 mm, Violax, Fa. Schott, Mitterteich; Glasbläser UBT) werden
zuunterst mit einer PTFE-Fritte (Baker) bestückt, darauf werden 0,5 g Adsorbens eingewogen,
darauf kommt eine weitere Fritte. Die Kartusche wird mit einem Luerlock-Hahn
aus Edelstahl, an dem sich eine Edelstahlkanüle (Mallinckrodt Medical GmbH, Hennef) befindet,
auf einer Extraktionseinheit (Baker spe 24G) befestigt, an der eine Vakuumpumpe
angeschlossen werden kann (Abb. 5.9). Das verwendete Adsorbens besteht aus Silikat, das
mit C18H37-Gruppen abgesättigt ist (Bakerbond Octadecyl, 40 µm, Baker). Umgeben von
Cyclohexan richten sich die Alkylgruppen auf und stehen erst so für Wechselwirkungen mit
den Analyten zur Verfügung. Als geeignet zeigte sich folgende Lösemittelabfolge: Zugabe
von 2 ml Cyclohexan (vor Wechseln des Lösemittels warten, bis sich ein einheitliches Gel
bildet), gefolgt von 2 ml Methanol, darauf 2 ml Methanol:Millipore 1+1 (V+V) per Kippautomat
(Volumenfehler ca. 10 %), wobei ein Trockenfallen der oberen Fritte zu vermeiden
ist. Zuletzt werden ca. 10 ml Millipore über die Kartusche gezogen (Unterdruck ca. 0,8
bar), um noch vorhandenes Methanol auszuwaschen und damit eine gefahrlose Lagerung
und Handhabung zu ermöglichen. Außerdem kann so gleichzeitig überprüft werden, ob die
Kartuschen eine ausreichende Wasserleitfähigkeit besitzen. Die Kartuschen werden komplett
mit Hahn und unter einem Überstand von einigen Zentimetern Millipore in einem
sauberen und mit Alufolie abgedeckten Becherglas bis zum Gebrauch gelagert.
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Abbildung 5.9: Baker Vakuumextraktionssystem mit angesetztem Glasrohr