Diplomarbeit - OPUS Bayreuth - Universität Bayreuth
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6.1. ANALYTIK<br />
Tabelle 6.1: Gemittelte Retentionszeiten der PAK, für NAP und NAP-D8 nur ungefähre<br />
Werte<br />
Analyt Retentionszeit [min] Standardabweichung [min]<br />
NAP-D8 6,120 n.b.<br />
NAP 6,170 n.b.<br />
ACY-D8 8,837 0,003<br />
ACY 8,866 0,004<br />
ACE 9,120 0,004<br />
FLU 9,856 0,007<br />
PHE-D10 11,109 0,003<br />
PHE 11,140 0,003<br />
ANT 11,207 0,003<br />
FLA 12,648 0,003<br />
FLA-D10 12,623 0,003<br />
PYR-D10 12,905 0,003<br />
PYR 12,928 0,005<br />
BaANT-D12 14,377 0,002<br />
BaANT 14,427 0,031<br />
BbjkFLA 15,881 0,016<br />
BaPYR-D12 16,364 0,004<br />
BaPYR 16,407 0,005<br />
BghiPER-D12 19,317 0,006<br />
BghiPER 19,394 0,008<br />
Matrices verwende ich zusätzlich zu den Blindwertmitteln eine visuell aus den Chromatogrammen<br />
abgeleitete BG. Teilweise sind kleine Peaks noch gut quantifizierbar, teilweise<br />
sind auch größere Peaks verrauscht oder tailen. Die gerundete visuelle BG ergibt sich dann<br />
aus Mittelung der Signalfläche von Proben (n≥ 5) niedrigster Gehalte (Tab. 6.2), wobei ich<br />
die Mindestgröße der Peaks dieser Proben so festlege, daß die Mindestpeakhöhe ca. dreimal<br />
so hoch wie die benachbarter Peaks von Störstoffen ist und benachbarte Peaks noch gut<br />
abtrennbar sind. Teilweise deckt sich diese visuelle BG bereits mit dem Blindwertmittel, in<br />
einigen Fällen sind die Blindwertmittel aber deutlich kleiner als visuell sinnvoll integrierbare<br />
Peaks von Proben mit Störpeaks. Um auf der sicheren Seite zu sein, wähle ich als<br />
tatsächliche BG den jeweils größeren Wert aus Blindwertmittel und visueller BG. Die BG<br />
ergibt sich als dimensionsloses Integral der Signalintensität über die Signaldauer. Für deuterierte<br />
PAK erübrigt sich die Angabe einer NG oder BG, da diese Substanzen den Proben<br />
stets in hohen Konzentrationen zugesetzt werden, das Hintergrundrauschen extrem gering<br />
ist und Störpeaks fehlen.<br />
6.1.3 Unterschiede der Aufreinigungsverfahren<br />
Zur Aufreinigung einer Lysimeterwasserprobe (s. 5.5.1) testete ich zwei Varianten (je vier<br />
Parallelen): Nachspülen der SPE-Kartuschen mit Millipore nachdem die Probe die Kartusche<br />
vollständig passiert hatte sowie Aufreinigung mit Silica/Alox-Säulen; zum Vergleich<br />
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