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Claudio González Pérez 59 VALORACIONES AMPEROMETRICAS En las valoraciones amperométricas se mide una corriente, que casi siempre es una corriente límite, la cual es proporcional a la concentración, y puede ser debida a la sustancia valorada, al reactivo valorante o a un producto de la reacción. Análogamente a lo que sucede en las valoraciones potenciométricas, una valoración amperométrica requiere dos tipos de reacciones: * Una reacción química, que constituye la base de la valoración y que, con frecuencia, es cuantitativa. * Una reacción electroquímica que permita indicar la variación de concentración (actividad) de alguna especie que participa en la reacción química. Ya se indicó que estas reacciones electroquímicas se llevan a cabo con cantidades de sustancia electrolizada despreciable frente a las que intervienen en el proceso químico. Las valoraciones amperométricas pueden clasificarse en dos grupos, según que utilicen: * Un electrodo indicador y uno de referencia. * Dos electrodos indicadores. Valoraciones amperométricas con un electrodo indicador En este tipo de valoraciones, el potencial del electrodo indicador se mantiene constante (frente a un electrodo de referencia) y se mide la intensidad de la corriente en función del volumen de reactivo valorante. El dispositivo experimental a utilizar consiste en un circuito como el representado en la figura 9.34., por medio del cual se aplica un potencial adecuado para medir la corriente límite de la especie de interés. En la célula de valoración, la disolución se mantiene agitada. Las curvas de valoración que se obtienen dependen de las características electroquímicas de las especies que participan en la reacción química y de las condiciones de operación. Su principal campo de aplicación reside en las valoraciones
Métodos Voltamperométricos 60 de precipitación y de formación de complejos. A continuación se indican algunos ejemplos. Electrodo de referencia E 49 50 AGITADOR MAGNETICO . mA electrodo indicador Figura 9.34. Dispositivo para la valoración amperométrica con un electrodo indicador. Valoración de Ag + con Cl – . La evolución de las curvas intensidad-potencial a lo largo de la valoración se muestran en la figura 9.35.a. Cuando la valoración se lleva a cabo imponiendo al electrodo indicador (en este caso, un electrodo de plata metálica) un potencial E1, se mide únicamente la intensidad límite correspondiente a la reducción del ión Ag + . Al comienzo de la valoración se mide una intensidad de corriente representada por io en la figura 9.35.b. A medida que el ión Ag + va precipitando por adición de Cl – , se produce un descenso en la corriente límite de reducción de los iones Ag + , obteniéndose los puntos i1, i2, i3,…etc. Como se indicó en el tema 7, la corriente límite es proporcional a la concentración, por lo que este tramo de la curva de valoración es lineal.
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