apresenta os principais parâmetros operacionais utilizados na obtenção dos <strong>revestimentos</strong> <strong>cerâmicos</strong>. TABELA 3.8 - Parâmetros utilizados na obtenção dos <strong>revestimentos</strong> <strong>de</strong> MCrAlY. Amostra Tensão (kV) Corrente (A) Tempo (min) Ts ( o C) 110 TH Taxa* (µm/kW.h) Espessura (µm) ρ aparente (g/cm 3 ) M-01 26,0 0,25 70 650 0,57 - - - M-02 26,5 0,15 120 940 0,75 1,96 16 - M-03 27,0 0,10 200 750 0,63 2,66 24 - M-04 26,0 0,10 145 550 0,51 4,77 30 - M-05 26,0 0,20 160 300 0,36 3,18 44 7,66 M-06 26,0 0,13 180 550 0,51 2,37 24 7,36 M-07 27,0 0,11 195 550 0,51 2,38 23 7,95 M-08 25,1 0,21 100 563 0,52 - - - M-09 25,3 0,20 150 566 0,52 1,58 20 8,46 M-10 25,3 0,16 170 571 0,52 1,74 20 8,12 * Taxa <strong>de</strong> <strong>de</strong>posição por unida<strong>de</strong> <strong>de</strong> energia. TABELA 3.9 - Variáveis <strong>de</strong> processo usadas na obtenção dos <strong>revestimentos</strong> <strong>cerâmicos</strong>. Amostra % em peso Y2O3 Nb2O5 Tensão (kV) Corrente (A) Tempo (min) Ts ( o C) TH Taxa* (µm/kW.h) espessura (µm) cer-01 8,0 0 26,0 0,55 20 200 0,16 - - cer-02 8,0 0 26,0 0,15 45 400 0,22 14,02 41,0 cer-03 8,0 0 26,0 0,10 200 850 0,37 11,31 98,0 cer-04 8,0 0 27,0 0,16 199 930 0,40 3,90 53,3 cer-05 8,0 0 26,0 0,20 260 940 0,40 0,80 18,0 cer-06 8,0 0 25,2 0,20 130 996 0,42 7,78 85,0 cer-07 8,0 0 26,0 0,08 130 1000 0,42 10,29 46,4 cer-08 7,4 5,4 25,3 0,16 200 995 0,42 5,93 80,0 cer-09 8,0 10,0 26,0 0,13 210 980 0,42 8,03 95,0 cer-10 9,2 10,8 27,0 0,15 170 940 0,40 2,49 28,6 cer-11 8,0 15,0 25,1 0,17 80 991 0,42 9,67 60,0 cer-12 10,2 15,0 27,0 0,14 100 930 0,40 5,78 36,4 cer-13 8,3 19,5 26,5 0,13 130 920 0,40 1,93 14,4 cer-14 8,0 20,0 25,3 0,20 70 995 0,42 8,47 59,7 *Taxa <strong>de</strong> <strong>de</strong>posição por unida<strong>de</strong> <strong>de</strong> energia. 3.4 Caracterização dos Alvos e Revestimentos As características dos alvos e dos <strong>revestimentos</strong> po<strong>de</strong>m ser avaliadas por análise microestrutural, pela medição <strong>de</strong> proprieda<strong>de</strong>s físicas, como condutivida<strong>de</strong> térmica, resistência ao choque térmico, resistência à oxidação, quantida<strong>de</strong> e distribuição das porosida<strong>de</strong>s, tensão residual e proprieda<strong>de</strong>s mecânicas, como tensão <strong>de</strong> a<strong>de</strong>são, resistência à flexão, dureza e fadiga. Neste trabalho foram utilizadas apenas as técnicas disponíveis no país e com acesso disponibilizado. As seguintes técnicas foram empregadas nas caracterizações das matérias primas, alvos e <strong>de</strong>pósitos:
- microscopia óptica (microscópio óptico <strong>de</strong> luz polarizada, marca LEICA, mo<strong>de</strong>lo DMRXP, AMR/IAE/CTA), para observar as condições gerais do filme como, por exemplo, falhas nas interfaces (poros, <strong>de</strong>scolamentos); - analisador <strong>de</strong> partículas (marca CILAS, mo<strong>de</strong>lo 1064, IPEN), para a <strong>de</strong>terminação da distribuição granulométrica <strong>de</strong> partículas; - microscopia eletrônica <strong>de</strong> varredura (MEV - marca LEO, mo<strong>de</strong>lo 435 VPI, AMR/IAE/CTA) para observação dos pós, materiais sinterizados e, com melhor resolução, a morfologia dos filmes e falhas nas interfaces entre filmes e <strong>substrato</strong> (como a presença <strong>de</strong> microtrincas, poros, <strong>de</strong>scolamentos); - difração <strong>de</strong> raios X (difratômetro <strong>de</strong> raios X, marca Philips, mo<strong>de</strong>lo PW1830, AMR/IAE/CTA) e <strong>de</strong> alta resolução angular (difratômetro <strong>de</strong> raios X <strong>de</strong> alta resolução angular, Philips, mo<strong>de</strong>lo X’Pert-MRD, LAS/CTE/INPE), com o objetivo <strong>de</strong> <strong>de</strong>terminar as fases cristalinas presentes nos pós, sinterizados e <strong>revestimentos</strong>; - perfilometria para mapear a rugosida<strong>de</strong> da superfície externa do revestimento (Perthometer S8P, IEAv/CTA); - microdureza Vickers (microdurômetro, marca Futuretech, mo<strong>de</strong>lo FM, AMR/IAE/CTA), para medição da dureza da seção transversal das diversas camadas e - difusivida<strong>de</strong> térmica em função da temperatura (difusivímetro a pulso laser, LABMAT/ARAMAR/CTMSP). 3.4.1 Determinação da Massa Específica Aparente das Amostras Sinterizadas A massa específica aparente das amostras sinterizadas foi calculada segundo a Norma ASTM-C744-74 [114], que se baseia no princípio <strong>de</strong> Arquime<strong>de</strong>s, pela equação: em que: [ ( ρ × P) −( ρ × P) ] ( P −P) ρ= / HO 2 S Ar PS: peso seco; Pi: peso imerso na água; i S i ρAr: massa específica do ar na temperatura do ensaio (g/cm 3 ); ρH2O: massa específica da água na temperatura do ensaio (g/cm 3 ) e ρ: massa específica da amostra sinterizada (g/cm 3 ). 3.4.2 Estimativa da Massa Específica dos Depósitos 111 (3.3) A partir dos parâmetros <strong>de</strong> re<strong>de</strong> e das concentrações molares é possível estimar a massa específica teórica dos <strong>revestimentos</strong> <strong>cerâmicos</strong>, <strong>de</strong>sconsi<strong>de</strong>rando a presença <strong>de</strong> poros e outros <strong>de</strong>feitos (material policristalino, com alta concentração <strong>de</strong> <strong>de</strong>feitos e pureza química baixa), pela Equação 3.4 [115]:
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6) Microscopias eletrônicas de var
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[15] Tchizhik, A. A.; Rybnikov, A.
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[45] Vaidyanathan, K.; Gell, M.; Jo
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[105] Vasinonta, A.; Beuth, J. L. M
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