massas específicas aparente e teórica, são apresentados na Tabela 4.9. Para comparação, essa tabela também apresenta valores <strong>de</strong> massa específica publicados por alguns pesquisadores. TABELA 4.9 - Parâmetros <strong>de</strong> re<strong>de</strong> calculados para vários tipos <strong>de</strong> amostras <strong>de</strong> <strong>revestimentos</strong> <strong>cerâmicos</strong>. Amostra a c c/a c/a* ρ (aparente) ρ (teórico) cer-01 5,0730 5,1650 1,0181 1,0106 - 6,115 cer-02 5,0990 5,1930 1,0184 1,0106 - 6.020 cer-03 5,1180 5,2050 1,0170 1,0106 4,42 5,961 cer-04 5,1040 5,1620 1,0114 1,0106 4,74 6,047 cer-05 5,1070 5,1650 1,0114 1,0106 4,51 6,037 cer-06 5,1170 5,1970 1,0156 1,0106 4,19 5,995 cer-07 5,0950 5,1490 1,0106 1,0106 - 6,093 cer-08 - - - - 3,62 - cer-09 5,1000 5,2320 1,0259 1,0202 3,80 6,021 cer-10 5,0840 5,2150 1,0258 1,0195 3,95 6,062 cer-11 5,1240 5,2030 1,0154 1,0251 5,83 5,996 cer-12 5,0960 5,1780 1,0161 1,0224 - 6,104 cer-13 5,1050 5,3190 1,0419 1,0291 - 5,986 cer-14 5,1240 5,2770 1,0299 1,0300 5,47 5,925 An [79] (8%Y2O3) 5,41 Scardi [83] (8%Y2O3) * Calculado pelas Equações 2.18 e 2.19. 142 1,0078 a 1,0103 4,7 a 4,54 6,050 a 6,030 Não foi possível correlacionar as variáveis <strong>de</strong> processo (taxa <strong>de</strong> <strong>de</strong>posição, temperatura do <strong>substrato</strong>, posição em relação à fonte <strong>de</strong> vapor) com a intensida<strong>de</strong> relativa dos diversos picos dos difratogramas. Como os <strong>de</strong>pósitos <strong>cerâmicos</strong> <strong>obtido</strong>s por PVD apresentam uma textura cristalográfica muito acentuada e <strong>de</strong>pen<strong>de</strong>nte da incidência do fluxo <strong>de</strong> vapor com o <strong>substrato</strong>, e como os difratogramas são <strong>obtido</strong>s com a incidência dos raios X normais à superfície do <strong>substrato</strong> (normais à direção <strong>de</strong> crescimento das colunas), qualquer pequeno <strong>de</strong>svio em uma <strong>de</strong>stas duas direções faz com que a intensida<strong>de</strong> relativa dos diversos picos dos difratogramas varie <strong>de</strong> forma muito acentuada tornando muito difícil relacionar as intensida<strong>de</strong>s relativas com as variáveis <strong>de</strong> processo ou mesmo com a composição química dos <strong>revestimentos</strong> <strong>cerâmicos</strong>. No entanto, a técnica <strong>de</strong> difração <strong>de</strong> raios X com alta resolução angular permite <strong>de</strong>terminar os parâmetros <strong>de</strong> re<strong>de</strong> cristalina com bastante precisão. A posição dos picos está correlacionada com os parâmetros <strong>de</strong> re<strong>de</strong> do reticulado cristalino e estes variam principalmente com a temperatura <strong>de</strong> <strong>de</strong>posição e com a composição química dos filmes. Observa-se, a partir dos dados experimentais, que, para <strong>de</strong>pósitos <strong>de</strong> zircônia com 8% em peso <strong>de</strong> ítria, existe uma correlação linear entre temperatura do <strong>substrato</strong> e o grau <strong>de</strong> tetragonalida<strong>de</strong>, relação entre os parâmetros <strong>de</strong> re<strong>de</strong> c/a do reticulado cristalino do <strong>de</strong>pósito cerâmico calculada a partir das posições dos picos <strong>de</strong> difração
(111) e (400) dos difratogramas <strong>de</strong> raios X (coeficiente <strong>de</strong> correlação R=-0,75). Quanto maior for a temperatura do <strong>substrato</strong> durante a <strong>de</strong>posição, menor a tetragonalida<strong>de</strong>, passando <strong>de</strong> c/a=1,0181, em 200 o C, para c/a=1,0106, em 1000 o C (Figura 4.33). Estes resultados indicam que, à medida que a temperatura aumenta, os valores <strong>de</strong> tetragonalida<strong>de</strong> aproximam-se dos teóricos, dados pelas equações 2.18 e 2.19 (c/a=1,0106). Ou seja, quanto mais alta a temperatura (<strong>de</strong>s<strong>de</strong> que <strong>de</strong>ntro da zona 2 para garantir uma estrutura colunar), mais organizada, menos distorcida e com menor <strong>de</strong>nsida<strong>de</strong> <strong>de</strong> <strong>de</strong>feitos será a estrutura cristalina dos <strong>de</strong>pósitos e a relação c/a será mais próxima dos valores teóricos. c/a 1,020 1,018 1,016 1,014 1,012 1,010 c/a=1,02071-7,9797.10 -6 T R=-0,74913 200 400 600 800 1000 Temperatura ( o C) FIGURA 4.33 - Correlação entre tetragonalida<strong>de</strong> e temperatura do <strong>substrato</strong> nos filmes <strong>de</strong> zircônia com 8% em peso <strong>de</strong> ítria (composição química dada pelas massas dos pós para confecção dos alvos). A influência da quantida<strong>de</strong> <strong>de</strong> nióbia e ítria na tetragonalida<strong>de</strong> é evi<strong>de</strong>nciada pelo gráfico da Figura 4.34; quanto maior a quantida<strong>de</strong> <strong>de</strong> nióbia e menor a <strong>de</strong> ítria no alvo cerâmico que dará origem ao revestimento, maior a relação c/a calculada a partir dos difratogramas <strong>de</strong> raios X dos <strong>de</strong>pósitos (coeficiente <strong>de</strong> correlação linear, R=0,776). O coeficiente <strong>de</strong> correlação linear relativamente baixo po<strong>de</strong> ser atribuído, entre outros motivos, ao fato da composição química ser dada pelas massas dos pós para confecção dos alvos e não pela composição química real dos <strong>de</strong>pósitos <strong>cerâmicos</strong>. Como a tetragonalida<strong>de</strong> é diretamente <strong>de</strong>pen<strong>de</strong>nte da quantida<strong>de</strong> <strong>de</strong> nióbia e inversamente <strong>de</strong>pen<strong>de</strong>nte da quantida<strong>de</strong> <strong>de</strong> ítria (Figura 2.28), a abscissa do gráfico traz a diferença entre as duas frações molares. 143
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