(UV) ve Görünür Bölge Moleküler Absorpsiyon Spektroskopisi

144
fiekil 6.8
Tipik bir
elektrotermal
atomlaflt›r›c›n›n
görünümü
Monokromatör: Ifl›k
kayna¤›ndan gelen
polikromatik ›fl›klardan
monokromatik (tek dalga
boyunda) ›fl›k elde
edilmesini sa¤lar ve ayn›
zamanda dalga boyu
ay›r›c›s› olarak da bilinir.
Dedektör: Bas›nç, s›cakl›k,
elektriksel yük,
elektromanyetik ›fl›k, nükleer
›fl›k, tanecikler veya
moleküller gibi
de¤iflkenlerden birinin
çevresindeki de¤iflmeleri
alg›layan, kaydeden veya
gösteren bir mekanik,
elektriksel veya kimyasal
düzene¤e verilen add›r.
Dinot: Bir elektron tüpünde
temel görevi, ikincil yay›m
üretmek olan elektrotlard›r.
Aletli Analiz
Elektrotermal atomlaflt›r›c›larda di¤er sislefltiricilerden
farkl› olarak kullan›lan elektrotermal
sislefltirici, sürekli sinyal yerine anl›k sinyal
oluflturur. Atomlaflan örnekten sinyal, önce bir
maksimuma ulafl›r, örnek atomlaflt›r›c› içinde
ilerledikçe de s›f›ra düfler. Sonra pik yüksekli¤i
veya pik alan›n›ndan deriflim bulunur. Atomlaflan
taneciklerin absorpsiyon ve floresanslar› ›s›t›lm›fl
yüzeyin hemen üzerindeki bölgede ölçülür.
Son aflamada yani temizleme basama¤›nda
s›cakl›k, en yüksek de¤erine ç›kart›larak grafit
f›r›n içindeki tüm art›klar uzaklaflt›r›l›r. Alevli atomlaflt›r›c›n›n gözlenebilme s›n›r›
yetersiz kald›¤›nda, ço¤unlukla elektrotermal atomlaflt›r›c› tercih edilir.
En çok bilinen elektrotermal atomlaflt›r›c›lar, L’vov’un gelifltirdi¤i grafit f›r›n ve
Massmann’›n grafit f›r›n›d›r.
L’vov’un gelifltirdi¤i grafit f›r›n, 10 cm uzunlu¤unda ve iç duvarlar› tantal filmi
ile kaplanm›flt›r. Bu tip f›r›nlarda, örnek çözeltisi f›r›na konulduktan sonra, f›r›n
elektriksel direnç ile ›s›t›l›r ve böylece örnek do¤ru ak›m ark›yla atomlaflt›r›l›r. Grafitin
yüksek s›cakl›klarda yanmas›n›n önüne geçmek için düzenek, argon gaz› atmosferinde
tutulur. Bu tip f›r›nlar›n geliflmifl modelinde tantal film kapl› grafit yerine,
5 cm uzunlu¤unda pirolitik karbondan yap›lm›fl bir f›r›n kullan›l›r ve bu tip
bir f›r›nda, grafit f›r›n›n kendisi karfl›t elektrot olarak davran›r. Atomlaflmay› sa¤layan
ark, elektrodun grafit f›r›na yaklaflt›r›lmas›yla oluflturulur. Yine düzenek, argon
gaz› atmosferinde tutulur. Böyle bir sistemle elde edilen gözlenebilme s›n›r› alevli
AAS ile karfl›laflt›r›lamayacak kadar iyidir.
Massmann tipi grafit f›r›nlarda, 5 cm uzunlu¤undaki f›r›n›n uçlar›na 10 V gibi
düflük bir potansiyel ve 500 A gibi yüksek ak›m uygulan›r. Bu tür ›s›tma, f›r›n›n istenilen
s›cakl›¤a getirilmesini ve böylece her elementin atomlaflmas› için gerekli s›cakl›¤a
ayarlanabilmesini sa¤lar. Sistemin içinden ve d›fl›ndan sürekli argon veya
azot gibi inert bir gaz geçirilerek hava oksijeninin etkisi yani karbonun oksitlenmesi
önlenir.
Monokromatör
Spektroskopik yöntemlerin ço¤unda monokromatörün ay›r›m gücü oldukça
önemli olmas›na karfl›n, atomik absorpsiyon için bu kadar da önemli de¤ildir. Atomik
absorpsiyon spektroskopisinde her elemente özgü ›fl›k yayan oyuk katot lambas›
kullan›ld›¤› için monokromatörün görevi, sadece oyuk katot lambas›n›n yayd›¤›
analiz elementinin rezonans hatt›n› di¤er hatlardan ay›rmakt›r. Ço¤unlukla 0,2
mm’lik bant geniflli¤i bütün elementler için yeterlidir, dolay›s›yla çok basit bir monokromatör
dalga boyu ay›r›c›s› olarak kullan›labilir.
Dedektör
AAS’de ›fl›k sinyalinin elektrik sinyaline dönüfltürülmesinde dedektör olarak ço-
¤unlukla fotoço¤alt›c› tüpler kullan›l›r. Bu tip dedektörlerde, duyarl› olan fotokatot
yüzeyinden foton çarpmas› ile f›rlat›lan elektronlar dinot denilen yüzeylere
do¤ru elektriksel alanda h›zland›r›l›r ve dinoda çarpan herbir elektron, dinot yüzeyinden
birkaç elektron daha kopar›r. Böylece say›lar› giderek artan elektronlar en
sonunda bir anotta toplanarak elektrik ak›m›na çevrilir. Fotoço¤alt›c› tüpün kullan›laca¤›
spektral aral›k katot üzerindeki ›fl›¤a duyarl› tabakaya ve tüpün pencere