05.03.2013 Views

(UV) ve Görünür Bölge Moleküler Absorpsiyon Spektroskopisi

(UV) ve Görünür Bölge Moleküler Absorpsiyon Spektroskopisi

(UV) ve Görünür Bölge Moleküler Absorpsiyon Spektroskopisi

SHOW MORE
SHOW LESS

Create successful ePaper yourself

Turn your PDF publications into a flip-book with our unique Google optimized e-Paper software.

312<br />

fiekil 11.16<br />

Sodyum silikat<br />

hidrat bilefli¤inin<br />

TGA (–––)<br />

termogram› <strong>ve</strong> DTG<br />

(.......) termal e¤risi<br />

Entalpi: Sabit bas›nç alt›nda<br />

yürüyen bir süreçte<br />

incelenen sistemden çevreye<br />

<strong>ve</strong>ya çevreden sisteme akan<br />

›s› miktar›n› de¤erlendirmek<br />

için kullan›lan bir<br />

termodinamik büyüklüktür.<br />

Aletli Analiz<br />

Bir TGA termogram›, örnek maddenin s›cakl›¤a karfl› davran›fl›n› özetledi¤inden,<br />

termogram kullan›larak maddenin temel bozunmas›na iliflkin s›cakl›k aral›klar›<br />

belirlenebilir. Elde edilen <strong>ve</strong>ri bilinmeyen bir maddenin karakterizasyonunda bir<br />

avantaj sa¤lamaz. Buna karfl›n TGA e¤risinin s›cakl›¤a göre birinci türevinin al›nd›¤›<br />

türev termogravimetri (DTG) yönteminde elde edilen türev e¤risi karakterizasyonda<br />

oldukça faydal› olabilmektedir. fiekil 11.16’da genel formülü Na x Si y O z .nH 2 O olan<br />

sodyum silikat hidrat›n TGA termogram› <strong>ve</strong> DTG termal e¤risi <strong>ve</strong>rilmifltir. Termogram<br />

incelendi¤inde su kayb›n›n genifl bir s›cakl›k aral›¤›nda gerçekleflti¤i <strong>ve</strong> bu s›cakl›k<br />

aral›¤›nda e¤rinin düzgün bir e¤ime sahip olmad›¤› görülmektedir. Di¤er<br />

yandan DTG termal e¤risi ise 50-200 °C s›cakl›k aral›¤›nda termal ayr›flman›n üç<br />

fakl› basamakta gerçekleflti¤ini göstermektedir. Bu durumda; hidrat halindeki su<br />

moleküllerinin farkl› mekanizmalar ile yap›dan ayr›ld›¤› söylenebilir. Oysa TGA termogram›nda<br />

farkl›l›klar aç›k bir flekilde görülememektedir.<br />

Diferansiyel Termal Analiz (DTA)<br />

Diferansiyel termal analiz (DTA), örnek ile inert referans maddesi aras›ndaki s›cakl›k<br />

fark›n›n, uygulanan s›cakl›¤›n fonksiyonu olarak ölçüldü¤ü bir yöntemdir. Referans<br />

madde <strong>ve</strong> örnek, kontrollü bir s›cakl›k program› ile ›s›t›l›r. Is›tma sürecinde örnek<br />

maddesinde meydana gelebilecek fiziksel <strong>ve</strong>ya kimyasal de¤ifliklikler nedeniyle,<br />

örnek s›cakl›¤› ile referans madde s›cakl›¤› aras›nda ∆T kadar fark meydana gelir.<br />

Bu s›cakl›k fark›, faz de¤iflimi gibi fiziksel de¤ifliklikler ile kimyasal de¤iflikliklerin<br />

entalpi de¤iflimini de (∆H) beraberinde getirmesinden kaynaklan›r. Entalpi de-<br />

¤iflimi, diferansiyel termal e¤ride pik olarak gözlenir <strong>ve</strong> bir DTA pikinin gözlenebilmesi<br />

için s›cakl›k art›fl›yla birlikte örne¤in kütlesinde bir de¤ifliklik olmas› gerekmez.<br />

Erime, buharlaflma, süblimleflme gibi endotermik de¤iflimlerde (∆H>0) örnek<br />

maddesinin s›cakl›¤› referans maddesinin s›cakl›¤›n›n alt›nda kalacak, donma (kristallenme)<br />

gibi ekzotermik de¤iflimlerde (∆H

Hooray! Your file is uploaded and ready to be published.

Saved successfully!

Ooh no, something went wrong!