Capsaicinoide in frischem und verarbeitetem Gewürzpaprika
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THEORETISCHER TEIL Seite 22<br />
6.2.2.1.1 Gaschromatographie<br />
Mit Hilfe der Gaschromatographie wurden die <strong>Capsaic<strong>in</strong>oide</strong> zunächst an gepackten Säulen<br />
nach saurer Hydrolyse <strong>und</strong> Methylierung über ihre Fettsäuremethylester bestimmt. 16, 97 Später<br />
g<strong>in</strong>g man <strong>in</strong> der Regel dazu über, die freien <strong>Capsaic<strong>in</strong>oide</strong> ohne vorherige saure Hydrolyse zu<br />
derivatisieren. Daneben gibt es aber auch e<strong>in</strong>ige Arbeiten, bei denen die freien <strong>Capsaic<strong>in</strong>oide</strong><br />
<strong>in</strong> <strong>und</strong>erivatisierter Form bestimmt wurden. Hierbei mußte allerd<strong>in</strong>gs bei hohen Temperaturen<br />
(300°C) gearbeitet werden. 72 Außerdem wurde immer wieder e<strong>in</strong> Tail<strong>in</strong>g der Analyten<br />
beobachtet, was zu e<strong>in</strong>er schlechten Reproduzierbarkeit führte <strong>und</strong> die Auswertung der<br />
Peakflächen erschwerte. Weiterh<strong>in</strong> wurden aufgr<strong>und</strong> der Weiterentwicklung der GC die<br />
gepackten Säulen 16, 73, 74, 78, 79, 94, 97-99 mehr <strong>und</strong> mehr von den Kapillarsäulen<br />
abgelöst.<br />
Tab. 4 gibt e<strong>in</strong>e Übersicht über die verschiedenen Bestimmungsmöglichkeiten.<br />
19, 72, 75, 100, 101<br />
Derivatisierungsreagenz Detektion Literatur Jahr<br />
Methylierung der Methanol FID 97 1961<br />
Carbonsäuren<br />
(nach Verseifung)<br />
Diazomethan<br />
Methylierung Trimethylanil<strong>in</strong>iumhydroxid<br />
(TMAH)<br />
FID<br />
FID<br />
16<br />
19<br />
FID 94<br />
99<br />
1970<br />
1980<br />
1987<br />
1987<br />
Silylierung Hexamethyldisilazan FID 79 1971<br />
Trimethylchlorsilan<br />
N,O-bis(trimethylsilyl)<br />
trifluoracetamid (BSTFA)<br />
N,O,-bis(trimethylsilyl)<br />
acetamid (TMS-BA)<br />
Alkylierung Pentafluorbenzylbromid<br />
(PFB)<br />
FID<br />
MS<br />
<strong>und</strong>erivatisiert FID<br />
78<br />
74<br />
1977<br />
1984<br />
MS 73 1976<br />
ECD 101 1988<br />
FID<br />
MS<br />
NPD<br />
98<br />
72<br />
100<br />
75<br />
1977<br />
1994<br />
1996<br />
1998<br />
Tab. 4: Übersicht über die gaschromatographischen Bestimmungsmöglichkeiten der<br />
<strong>Capsaic<strong>in</strong>oide</strong>
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