Capsaicinoide in frischem und verarbeitetem Gewürzpaprika

EXPERIMENTELLER TEIL Seite 59
Die Ergebnisse sind ebenfalls gut reproduzierbar. Die Chromatogramme sind unabhängig vom
Schärfegrad gut auswertbar (Abb. 28).
a) Chili-Oleoresin (33 977 mg/kg) b) Paprika-Oleoresin (27,6 mg/kg)
Signalhöhe * 1000
1000
750
500
250
0
0 5 10 15 20
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Zeit (min)
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Signalhöhe * 1000
1000
750
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0
0 5 10 15 20
Zeit (min)
Abb. 28: Chromatogramme eines Chili-Oleoresins; 1:1000 70 µl a) und eines Paprika-
Oleoresins; 30µl b); vereinfachte Aufarbeitung (Ringversuch)
Peak Nr. 1: Nordihydrocapsaicin, 2: Capsaicin, 3: Dihydrocapsaicin
9.2 Methoden für die Gaschromatographie
9.2.1 Flüssig-Flüssig-Verteilung mit Ausschütteln
Ausgangspunkt war die von Peusch entwickelte Probenaufarbeitung von Pulvern für die
HPLC. 90 Diese Probenaufarbeitung sollte möglichst beibehalten werden, so daß aus
demselben Extrakt eine Capsaicinoidbestimmung sowohl per HPLC wie auch per GC möglich
ist. Vorteilhaft wäre dabei einerseits die Bestimmung mit zwei völlig unterschiedlichen
Trenn- und Detektionsmethoden und zum anderen der durch nur eine Aufarbeitung wesentlich
geringere Arbeitsaufwand.
Bei der obigen Aufarbeitung liegen die Capsaicinoide in einem MeCN/Wasser-Extrakt vor.
Der so erhaltene Probenextrakt ist für eine GC-Analyse nicht geeignet, da wasserhaltige
Lösungen für die Trennsäule des GC nicht verwendet werden können. Außerdem kann
Acetonitril als stickstoffhaltiges Lösungsmittel zu Problemen bei der Detektion mit dem NPD
führen. Acetonitril kann jedoch für die HPLC-Bestimmung durch Methanol ersetzt werden.
Um eine vergleichbare Elutionskraft wie die bisher verwendeten Acetonitril/Wasser-
Mischungen zu erhalten, mußte der Wasseranteil abgesenkt und der Lösungsmittelanteil
erhöht werden, so daß die flüssig-flüssig-Verteilung zwischen Hexan und einer
1
2
3