Tanenlerin fotometrin miktar tayini - Ankara Üniversitesi Kitaplar ...

Essin'in iyon değiştirici reçine sütunu yardımıyla elde edilişi:
Prensip: Drogta bulunan essin molekülündeki glukuronik asit serbest
COOH grubu nedeniyle Na + ve K + gibi katyonlarla tuz teşkil etmiştir. Bu
durum essin'in sudaki erirliğinin artmasına neden olmuştur. Sulu
metanollü ekstrenin katyon tutucu reçineden geçirilmesi ile, Na + ve K +
gibi katyonlar reçine tarafından tutulur ve essin suda çözünmeyen fakat
metanolde çözünen asitler halinde elüe edilir. Metanolün uçurulması ile
arta kalan sulu çözeltiden, essin kristallendirilir.
İyon değiştiricinin jenerasyonu: 1,5 cm çapındaki kolon 10 g kuvvetli
asidik katyon değiştirici ile (iyon değiştirici I 'Merck") 25 ml 3 N HCI
kolona doldurulur, 5 ml asit musluktan akıtılıp atıldıktan sonra musluk
kapatılarak 1 saat bekletilir. HCl'in katyon değiştiriciyle etkileşmesi
sağlanır. Daha sonra HCI dakikada 60 damla olmak üzere musluk
açılarak alttan alınır ve aynı akış hızında olmak üzere distile su ile süzüntü
asit reaksiyon göstermeyinceye kadar yıkanır, sonra 50 ml (% 50 H/H)
metanolle yıkanır.
Ekstrenin hazırlanışı ve izolasyonu: 25 g atkestanesi tohumu kabuğu
soyulduktan ve toz edildikten sonra 2 defa 100 ml petrol eteriyle (k.n.
40-60°C) 5 dakika çalkalanır. Petrol eterli ekstre atılır. Kurutulan drog
200 ml metanolle (%50 H/H) 30 dakika süreyle oda sıcaklığında
çalkalanır sonra süzülür ve 50 ml metanolle (%50 H/H) yıkanır süzüntü
I.T.K ile incelenir. 200 ml süzüntü jenerasyonu yapılan kolona doldurulur,
dakikada 60 damla olacak şekilde musluktan akıtılır. Kolon daha
sonra 20 ml metanolle (%50 H/H) yıkanır. Süzüntü su banyosunda,
köpüklenmeye meydan vermeden 2/3 oranında uçurulur ve kristalizasyon
için buzdolabına (+4°C) yerleştirilir. 24 saat sonra kristaller
G 3 porozitesindeki cam nuçeden süzülür, 2 defa 3 er ml sıcak su
ile yıkanır ve desikatörde kurutulur. Essin'in E.N.: 224-226°C dir.
88