Tanenlerin fotometrin miktar tayini - Ankara Üniversitesi Kitaplar ...

sulu faz 50 ml lik erlenmayere aktarılır, sulu fazın bulunduğu kap tekrar
bir miktar suyla yıkanarak erlenmayere aktarılır, üzerine 8 ml % 25 lik HCI
katılarak 15 dakika kaynar su banyosunda hidroliz edilir. Ardından
hemen soğutarak 100 ml lik ayırma hunisine aktarılır ve erlenmayer bir
miktar su ile yıkanıp yıkama suyu da ayırma hunisine katılır. Ayırma
hunisindeki sulu faz, 2 defa 30 ar ml ve bir defa 25 ml etil asetatla
çalkalanır. Birleştirilen etil asetatlı fazlar 7 cm çapındaki bir filtre
kağıdından 100 ml lik balon jojeye filtre edilir, süzgeç kağıdı bir miktar
etil asetatla yıkanır ve çözelti 100 ml ye tamamlanır (çözelti 1). Bu
çözeltinin 25 ml si 50 ml lik balon jojeye aktarılır ve etil asetatla 50 ml ye
tamamlanır (çözelti 2, ana değer). Kör değerin tayini için çözelti 1 den
25 ml alınıp 100 ml lik ayırma hunisine aktarılır ve taze olarak hazırlanan
doymuş NaHCC>3 (9,6 g/100 ml) çözeltiden 40 ml ilave edip kuvvetle
çalkalanır. Sulu alt faz atılır.
Etilasetatlı üst faz bir defa 10 ml su ve bir kez de 7 ml %10'luk HCI ile
çalkalanır (Emülsiyon teşkili halinde her fazı ayırma hunisinden aldıktan
sonra bir müddet daha hafifçe çalkalanıp fazların ayrılması beklenmelidir.)
Etil asetatlı faz dikkatle 50 ml lik balon jojeye filtre edilir. Çözeltiyi
50 ml ye tamamlamak için gerekli olan etilasetat miktarına yakın bir miktar
etilasetatla ayırma hunisi çalkalanır, filtre kağıdı yıkanır ve balon
jojeye ilave edilir. Sonra balonjoje etilasetatla 50 ml ye tamamlanır.
(Çözelti 3, kör değer). Çözelti 2, 1 cm kalınlığındaki cam küvette 375
nm'de kör değere (Çözelti 3)'e karşı ölçülür.
% Sennozit A+B g olarak miktari = Ex10x100x4,55/Tartım (mg)
4,55 faktörü ampirik olarak tayin edilmiştir.
59