19.02.2013 Views

Tanenlerin fotometrin miktar tayini - Ankara Üniversitesi Kitaplar ...

Tanenlerin fotometrin miktar tayini - Ankara Üniversitesi Kitaplar ...

Tanenlerin fotometrin miktar tayini - Ankara Üniversitesi Kitaplar ...

SHOW MORE
SHOW LESS

Create successful ePaper yourself

Turn your PDF publications into a flip-book with our unique Google optimized e-Paper software.

T= Gram cinsinden tartım.<br />

Folia Digitalis'te gitoksozit grubundaki heterozitlerin <strong>miktar</strong> tavini<br />

(Ph.Eur.Bd. \\\)<br />

Prensip: Digitoksozit grubundaki heterozitlerin <strong>miktar</strong>ı, toplam kardenolit<br />

heterozitlerinin <strong>miktar</strong>ından gitoksozit grubu heterozitlerin<br />

çıkarılmasıyla elde edilir. Gitoksozitin fotometrik <strong>miktar</strong> <strong>tayini</strong>, gitoksigenol'un<br />

fosforik asit, sülfürik asit ve demir (III) tuzu ile verdiği renkli<br />

reaksiyon ürününün fotometrik olarak ölçülmesi esasına dayanır. Analiz<br />

çözeltisindeki reaksiyon ürününün ekstinksiyonu, mukayese<br />

çözeltisindeki belirli <strong>miktar</strong> gitoksozitin ekstinksiyonu ile mukayese edilir.<br />

Organik yan maddeler doğrudan <strong>miktar</strong> <strong>tayini</strong>ni engellemekte ve diğer<br />

taraftan gitoksigenolün renkli ürünü metanol tarafından tahrip edilmektedir.<br />

Bunun için hidrolizden sonra elde edilen aglikonların kloroformlu<br />

ekstresinden eşit hacımda iki kısma ayrılır ve kuruyuncaya kadar<br />

uçurulur. Birinci kısmın üzerine 10 ml reaktif karışımı ilave edilir. İkinci<br />

kısma ise 5 ml reaktif karışımı ve daha sonra 5 ml metanol ilave edilir.<br />

Ardından bu ilk kısmın, ikinci kısma karşı ekstinksiyonu ölçülür. Aynı<br />

şekilde 2 eşit hacımda gitoksozit çözeltisi için yukarıdaki işlem yapılır.<br />

Digitoksozit <strong>miktar</strong> <strong>tayini</strong>nde stabil kırmızı viyole renkli kompleks 540<br />

nm'de maksimum absorbsiyon göstermektedir. Gitoksozit <strong>miktar</strong><br />

<strong>tayini</strong>nde kuvvetli asitle meydana gelen spesifik olmıyan reaksiyonda<br />

gitoksigenol reaksiyon ürünü 572 nm'de digitoksigenolden 80 defa<br />

daha fazla absorbsiyon göstermektedir. (Tattjee 1954). Bu yüzden<br />

gitoksozit <strong>miktar</strong>i selektif olarak tayin edilebilir. Gitoksigenolden 2<br />

molekül su çıkarak 3 çifte bağlı ve bir karbonil gruplu konjuge sistem<br />

meydana gelmektedir.<br />

Digitoksigenolden ise bir molekül su çıkarak butenolid halkası yanında<br />

bir tek çift bağ meydana gelir. Bu yüzden gitoksigenolden meydana<br />

gelen konjuge çifte bağlı kromofor grup spektrofotometrik alanda<br />

Tattje, D.H.E.: J. Pharmacy Pharmacol. 6,476 (1954).<br />

41

Hooray! Your file is uploaded and ready to be published.

Saved successfully!

Ooh no, something went wrong!