Tanenlerin fotometrin miktar tayini - Ankara Üniversitesi Kitaplar ...

Bomil asetat: Rf=0,47 koyu mavi
Linaiil asetat:Rf-0,48
Terpenhidrokarbur: Rf«0,76 viyole
Oiaıım Thvmi'daki fanolik maddelerin Emerson reaksiyonu ite miktar
tayini (DAB 7/DDR)
Prensip: Fenol (Timol I), oksidasyon maddesi (potasyum heksasiyanoferrat)
içeren ortamda 4-aminoantipirinle (II) katım reaksiyonuna
girerek (Emerson reaksiyonu) renkli bir kompleks (IH)
meydana gelir. Portakal kırmızısı renkli bu kompleks sulu çözeltide stabil
değildir, bunun için kloroformla çalkalanır. Timol ve karvakrolu ayırt
etmek mümkün değildir, bu iki fenolün spesifik ekstinksiyonu aşağı
yukan aynıdır. Hesaplama timol olarak yapılır.
Deneyin yapıkşı: 0,5 g uçucu yağ 50 ml etanolde çözülür. Bu çözeltinin
2,5 ml si 50 ml'lik cam balona aktanlır ve üzerine 20 ml (%90 H/H) etanol
ilave edip suyla 50 ml'ye tamamlanır. Bu çözeltinin 2,5 ml'si 22,5 ml su,
5 damla 6 N amonyak çözeltisi, 0,5 ml 4-aminoantipirin çözeltisi (2 g/100
ml) ve 2 ml taze olarak hazırlanmış potasyumheksasiyanoferrat (III)
çözeltisi (2 g/100 ml) ile ayırma hunisine konur ve çalkalanır. Çözelti hiç
bekletilmeden 3 defa her defasında 12,5 ml ve daha sonra da 5 ml
kloroformla ekstre edilir. Birleştirilen kloroform ekstreteri kloroformla
ıslatılmış pamukla 50 ml'iik balonjojeye süzülür, pamuk kloroformla
yıkanarak 50 ml'ye tamamlanır. Çözeltinin ekstinksiyonu 1 cm
kalınlığındaki küvetle 455 nm'de kloroforma karşı ölçülür.
Mukayese çözeltisi: 0,05 g Timol etanolde çözülüp 50 ml'ye tamamlanır.
Bu çözeltiden 12.5 ml'si üzerine 7,5 ml etanol ilave edilir ve suyla 50
ml'ye tamamlanır. Bu çözeltinin 1,5 ml'sine 1 ml etanol (%50 H/H) ilave
edilerek yukarıdaki gibi muamele edilir.
Timol olarak hesaplanan fenol % si =Eı. 30 /E2.T.2
194