19.02.2013 Views

Tanenlerin fotometrin miktar tayini - Ankara Üniversitesi Kitaplar ...

Tanenlerin fotometrin miktar tayini - Ankara Üniversitesi Kitaplar ...

Tanenlerin fotometrin miktar tayini - Ankara Üniversitesi Kitaplar ...

SHOW MORE
SHOW LESS

You also want an ePaper? Increase the reach of your titles

YUMPU automatically turns print PDFs into web optimized ePapers that Google loves.

sülfürik asitli fazlar birleştirilip süzülür (İ.T.K. 2). Çözelti ısıtılarak ve<br />

devamlı karıştırılarak damla damla amonyak çözeltisiyle %5 (A/H) pH4,5<br />

a getirilir.Su ile 30 ml'ye tamamlanır ve çözelti ısıtılır. 4 g sodyum<br />

potasyumtartarat ilave edilir, tamamen çözünmesi için çözelti 60-70°C<br />

de ısıtılır. Çözelti 1 gece +4°C de buzdolabında bekletilir. Kristaller filtre<br />

edilerek ayrılır ve çok az <strong>miktar</strong>da suyla yıkanarak ayırma hunisine<br />

aktarılır. 20 ml su ve 2 ml % 17'lik amonyak çözeltisi ilave ederek pH 10'a<br />

ayarlanır. Karışım 3 defa 15'er ml kloroformla çalkalanır. Kloroformlu<br />

çözelti (İ.T.K. 3), 10 ml suyla yıkanır, ardından 2 defa 8'er ml % 10'luk<br />

sülfürik asitle kuvvetle çalkalanır. Kloroform fazlan tekrar 5 defa 10'ar ml<br />

su ile çalkalanır. Bu sulu çözeltiler sülfürik asitli çözeltilerle birleştirilip su<br />

banyosunda ısıtılır. Soğuması esnasında dikkatle ve damla damla %<br />

15'lik amonyak çözeltisi ilave edilir. PH 6'da Kinin sülfat<br />

(C2oH24N2C>2)2H2S04 çöker. Çökelek süzülür suyla yıkanır ve vakumlu<br />

desikatorde kurutulur (İ.T.K. 4). E.N. 214°C.<br />

Kınakına alkaloitlerinin İ.T.K. ile incelenmesi<br />

Metod: Yükseien<br />

Tabaka: Kieselgel 60 F 365<br />

Çözücü sistemi: Toluen+etilasetat+dietilamin (70+20+10)<br />

Beiirteç : Tabakaya %5 lik alkollü H2SO4 püskürtülür. Ardından UV 365<br />

nm de bakıldığında kinin ve kinidin şiddetli mavi floresans, kinkonin ve<br />

kinkonidin ise koyu mor floresans gösterir.<br />

Cortex Chinchonae'deki kinin ve kinkonin tipindeki alkaloitlerin<br />

fotometrik <strong>miktar</strong> <strong>tayini</strong> /Ph.Eur. IIP<br />

Prensip: Bu yöntemle kinin ve kinkonidin tipindeki alkaloitlerin fotometrik<br />

<strong>miktar</strong> <strong>tayini</strong>, her iki alkaloitlerin farklı UV absorbsiyon maksimumundan<br />

dolayı ayn ayrı tayin edilmektedir.<br />

Sodyum hidroksitle alkaloit bazlarının kateşik tanenlerle olan bağları<br />

148

Hooray! Your file is uploaded and ready to be published.

Saved successfully!

Ooh no, something went wrong!