Tanenlerin fotometrin miktar tayini - Ankara Üniversitesi Kitaplar ...

Cortex Frangulae'deki 1.8 dihidroksiantrakinonlarin glukofrangulin A
olarak miktar tavini (Ph.Eur.2.baskrt
Prensip: Drog sıcak metanolle ekstre edilir. Ekstre su ile seyreltilir ve
aglikon ortamdan eterle çekilerek aynlır. Kalan sulu fazda antrasen
heterozitleri bulunmaktadır. Bu da Fe (III) klorür ve HCI ile geriçeviren
soğutucuda ısıtılır. Meydana gelen 1,8-dihidroksiantrasen türevleri eter
ile ekstre edilir. Eter fazı su He yıkanarak, ortama sürüklenerek gelmiş
bulunan Fe (III) klorür iyonlanndan kurtarılır. Eterin uçurulması ile arta
kalan bakiye'ye metanollü mağnezyum asetat ilave edilir. Meydana
gelen mağnezyum kelat kompleksi spektrofotometrik miktar tayini için
kullanılır.
Deneyin yapılışı: 0,250 g toz edilmiş drog şilifli cam balona aktanlır ve
25 ml %70 lik (H/H) metanolle kanştınlır ve tartılır. Cam balon içeriği ile
birlikte su banyosu üzerinde geri çevirici soğutucuda 15 dakika ısıtılır.
Çözelti soğuduktan sonra tartılır ve başlangıçtaki ağırlığa kadar %70 lik
metanol ilave edilir, süzülür. Süzürıtünün 5 ml si bir ayırma hunisine
aktanlır, üzerine 50 ml su ve 0,1 ml derişik HCI ilave edilerek 3 defa 20
şer ml eter ile çalkalanır. Fazlann ayrılmasından sonra sulu faz 100 ml
lik balonjbjeye aktanlır. Birleştirilen eter fazlan 2 defa 15 er ml su ile
yıkanır. Sulu fazlar balonjojeye aktanlır ve su ile 100 ml ye tamamlanır,
eter fazı ise atılır. Sulu fazın 40 ml si 200 ml lik şilifli cam balona aktanlır
ve % 5 lik (A/H) Na2C03 çözeltisiyle nötralizeedilir (ca0.5 ml). 20 ml %20
lik (A/H) FeClâ çözeltisi ilavesinden sonra su banyosunda geri çevirici
soğutucu altında 20 dakika ısıtılır. 2 ml derişik HCI ilave edip tekrar 20
dakika kuvvetle çalkalayarak çökelti çözününceye kadar ısıtılır. Çözelti
soğuduktan sonra bir ayırma hunisine aktanlır, 3 defa 25 ml eter ile
çalkalanır. Eter fazları birleştirilir ve 2 defa 15 er ml su ile yıkayıp 100 ml
51