Tanenlerin fotometrin miktar tayini - Ankara Üniversitesi Kitaplar ...

Tabaka: Kieselgel 60 F254
Çözücü sistemi: Etilasetat+metanol+su (100+13.5+10)
Belirteç: Konst. H2SO4
Prosillaridin Rf=0.65
Sillaren A Rf=0.40
Glukosillaren A Rf= 0.20
Bulbus Scillae'den prosillarin elde edilişi*
Prensip: Bulbus Scillae'de bulunan glukosillaren A ve sillaren A, drogda
bulunan sillarenaz enzimi ile enzimatik olarak prosillaridin'e hidroliz
edilir. Sulu çözeltideki prosillaridin ise organik bir solvanla çekilir ve
uygun bir kolonda saflaştınlıp kristallendirilir.
Deneyin yapılışı: 350 g kurutulmuş ve küçük parçalara aynlmış ada
soğanı 2 saat 1.1 İt suyla 50°C de fermente edilir. Süzüntü 3 defa 1.1 er
İt etilasetatla ekstre edilir. Ekstreler birleştirilir ve kuruyuncaya kadar
rotavaporda uçurulur. Bakiye 2 ml dioksan'la çözülür. Kuru bakiyenin 20
misli ağırlığındaki kieselgel, kolon kromatografisi için kullanılır.
Prosillaridin'in kolon kromatografisi için solvan olarak toluen'e artan
miktarlarda metanol-dioksan karışımı ilave edilir. Prosillaridin içeren fraksiyonlar
rotavaporda uçurulur ve metanol'de kristallendirilir.
E.N. 227-230°C
a^ =93.5° (MeOH)
*W. Steidle: United States Patent OfficePatent No: 3.361, 630 Jan. 2.,
1968
45