Tanenlerin fotometrin miktar tayini - Ankara Üniversitesi Kitaplar ...

Teşhis: Plaka 105-110°C de formik asit kokusu gelmeyinceye kadar
uçurulur. Aşağıdaki reaktifler etken maddelerinin teşhisinde kullanılır.
Berlin mavisi reaktifi ile arbutozit, metilarbutozit, hidrokinon ve metil
hidrokinonlar mavi zonlar halinde görülür. Millons reaktifi ile bu bileşikler
sarı zonlar halinde görülür.
Arbutozit: Rf=0,25
Analiz çözeltisi: 5 g toz edilmiş drog üzerine 97,5 ml metanol ve 12,5 ml
su kanşımı konur ve 30 dakika süreyle geri çeviren soğutucuda ısıtılır.
Ekstre süzülür 12 ml'ye kadar rotavaporda uçurulur, su ile 50 ml'ye
tamamlanarak ayırma hunisine aktarılır. Ekstre 2 defa 30'ar ml eter ile
çalkalanır ve eterli faz atılır. Eterle yıkanmış ekstre 3 defa 30'ar ml
etilasetatla çalkalanır, etilasetatli faz rotavaporda kuruyuncaya kadar
uçurulur. Bakiye 10 ml metanolde çözülür, bunun 20 Şii'si band şeklinde
plağa tatbik edilir.
Berlin mavisi reaktifi: Taze hazırlanmış 10 g Fe (III) klorür ve 0,5 g
potasyum heksasiyanoferrat 100 ml suda çözülerek hazırlanır. Bu
çözeltiden 5-8 ml plakaya püskürtülür sonra çıplak gözle bakılır.
Millons reaktifi: 3 ml civa, 27 ml dumanlı nitrik asitle çözülür, çözelti eşit
hacımda su ile seyreltilir.
Folia Uvae ursi'deki arbutozit'in iyodometrik olarak miktar tavini (DAB 7
BRD)
Prensip: Sulu ekstrede polifenoller ve özellike tanenler kurşun iyonları
ile çöktürülür. Ağır metal iyonlarının fazlası NaHC03 ile ortamdan uzaklaştırılır.
Bir fenol heteroziti olan arbutozit asitle hidroliz edilir. Meydana
gelen hidrokinon'un oksitlenmesiyle oluşan benzokinonu redüklemek
için çinko tozu ilave edilir. Daha sonra NaHCOa'li ortamda iyot çözeltisi
hidrokinon'u benzokinon'a çevirir. Bu sırada ortam kuvvetli asidik yapılır.
Böylece reaksiyon sola doğru kayar, bu şekilde benzokinon'a ekivalent
98