Tanenlerin fotometrin miktar tayini - Ankara Üniversitesi Kitaplar ...

Sabit yağların ters faz Kromatografisi (reyersed phase chromatography)
ile teşhisi
Prensip: Kieselgur tabakası parafinle lipofilik hale çevrilir. Kuvvetli polar
çözücü olarak glasiyal asetik asit kullanılır. Bu şartlardaki İ.T.K'inde
polar bileşikler apolar olanlardan daha çok sürüklenir. Polaritesi aşağı
yukarı aynı olanlar ise molekül ağırlığına göre aynlmaktadır. Belirteç
olarak kullanılan iyot doymamış yağ asitlerine katılmaktadır. Lekelerin
daha iyi görülmesi için nişasta çözeltisi püskürtülmektedir.
Metod : Yükselen 15 cm
Tabaka: Emprenye edilmiş kieselgur G plakası (kieselgur G tabakası
önce 30-45 dakika 110°C de aktive edilir).
çözücü sistem: glasiyal asetik asit
Belirteç: Plak 10 dakika 110°C de etüvde kurutulur. Plak soğuduktan
sonra iyot buharı ile doyurulmuş kromatografi tankında 3-4 dakika
tutulur. Daha sonra plak alınır ve 2-4 dakika sonra nişasta çözeltisi
püskürtülür.
Analiz çözeltisi: 1 damla sabit yağ (20 mg) 4 ml kloroformda çözülür.
Kromatografi için bu çözeltiden 3-5 alınıp çizgi şeklinde plağa,
empregnasyonun yapıldığı yönde tatbik edilir.
Mukayese çözeltisi: Oleum Olivae, O. Lini v.s. analiz çözeltisi gibi
hazırlanarak plağa tatbik edilir.
Plakların impregnasyonu: Kieselgur G plakası petrol eteri (40-
60°C) +Parafin (9 + 1) karışımı ile yarısına kadar doldurulmuş
kromatografi tankına daldırılır. Bu şekilde plak üst kenara 2 cm kalana
kadar develope edilir sonra çeker ocakta plak kurutulur.
139