Tanenlerin fotometrin miktar tayini - Ankara Üniversitesi Kitaplar ...

Çözücü sistem: n-propanol-etilasetat-su-glasiyel asetikasit
(40+40+29+1)
Belirteç: önce konsantre nitrik asit püskürtülür, ardından 15 dakika
120°C de etüvde ısıtılır. Sennozitler kırmızı-kahverengi renk alır, UV365
nm de ise san kahverengi floresans verir. Ardından %8 lik (A/H) etanollü
KOH çözeltisinden püskürtülür, tekrar 110°C de 5-10 dakika ısıtılır. Sennozitler
kırmızı-kahverengi zonlar halinde görülür.
Sennozit A Rf = 0,30-0,35
Sennozit B Rf = 0,15
Folia Sennae'deki sennozitlerin sennozit A ve B olarak miktar tayini*
(moriifive sekin
Prensip: Drog sıcak su ile ekstre edildiğinde antrakinon heterozitleri
yanında bir kısım aglikon'lan da içerir. AgKkonları ortamdan uzaklaştırmak
için ekstre eterle çalkalanır. Aglikonsuz sulu faz HCI ile hidroliz
edilir. Açığa çıkan aglikon etil asetatla organik faza çekilir. Asit hidrolizle,
flavonozitler gibi diğer heterozitler de hidroliz olduğundan bir kör değer
hesaplanır. Aglikon içeren etil asetat çözeltisi sennidinleri taşımıyan etil
asetat çözeltisine karşı (kör değer) 375 nm'de ölçülür.
Deneyin yapılışı: 1.0 g ince toz edilmiş Folia Sennae ve Fructus Sennae
100 ml lik balon jojeye aktanlır ve üzerine 80 ml 90°C lik sıcak su, drog
topaklanmayacak şekilde ilave edilir. Balonjoje, içeriği ile beraber,
arasıra çalkalanarak, 10 dakika 70-75°C de ısıtılır. Soğuttuktan sonra
suyla 100 ml'ye tamamlanır ve tekrar çalkalanır. Çözeltinin bir kısmı 50
ml lik santrifüj tübünde santrifüj edilir. Hafif bulanık olan çözeltiden 10
ml alınır ve 100 ml lik ayırma hunisine aktanlır. Sonra 1 defa 40 ml ve 1
defa 20 ml eter ite çalkalanır. Sulu faz dikkatle aynlır. Birleştirilen eterli
faz 5 ml su ile çalkalanır. Eterli faz atılır, sulu fazlar birleştirilir. Birleştirilen
*) W.D. Brendel und D. Schneider; Planta Med. 25, 63 (1974); 25,342
(1974).
58