19.02.2013 Views

Tanenlerin fotometrin miktar tayini - Ankara Üniversitesi Kitaplar ...

Tanenlerin fotometrin miktar tayini - Ankara Üniversitesi Kitaplar ...

Tanenlerin fotometrin miktar tayini - Ankara Üniversitesi Kitaplar ...

SHOW MORE
SHOW LESS

Create successful ePaper yourself

Turn your PDF publications into a flip-book with our unique Google optimized e-Paper software.

Tropan alkaloitlerinin tanıma reaksiyonu<br />

Vitali-Morin reaksiyonu: Tropan alkaloitleri için en önemli olarak bilinen<br />

fakat atropin ve diğer tropik asit esterleri için spesifik olmıyan reaksiyondur.<br />

Yalnız başına tropik asit bu reaksiyonu vermez.<br />

Prensip: Dumanlı nitrik asitle tropan alkaloitlerinin benzen halkası 4 no'lu<br />

pozisyonda nitrolanır ve aynı zamanda alkolün hidroksil grubu nitrik<br />

asitle esterleşerek 4-nitroatropin-n'ıtrikasit esteri (I) ve 4-nitroapoatropin<br />

(II) meydana gelir. Alkali ilavesiyle (I) den proton kopması ve esterin<br />

parçalanması ile ve (II) ye hidroksil iyonunun katılmasıyla mezomeri<br />

oluşur, stabil mavi-menekşe renkli bir anyon olan azaoksonol meydana<br />

gelir.<br />

Deneyin yapılışı: 1 g toz edilmiş drog 10 ml 0,1 N H2SO4 ile 2 dakika<br />

çalkalanıp filtre edilir. Süzüntüye 1 ml konsantre amonyak çözeltisi ve 5<br />

m! su ilave edip, emülsiyon teşkiline fırsat vermeden 15 ml kloroformla<br />

çalkalanır. Kloroform fazı susuz sodyum sülfatla kurutulur ve filtre edilir.<br />

Kloroformlu süzüntü su banyosunda porselen kapsülde uçurulur,<br />

bakiye üzerine 10 damla dumanlı nitrik asit ilavesiyle kanşım tekrar<br />

kuruy uncaya kadar uçurulur. Bakiye soğutulduktan sonra üzerine 10 ml<br />

aseton ve damla damla %3 (A/H) etanollü potasyum hidroksit çözeltisi<br />

ilave edildiğinde menekşe-mor renk oluşur.<br />

Folia Belladonnae'nirı İ.T.K. ile incelenmesi<br />

Analiz çözeltisi: 0,6 g toz edilmiş drog 15 ml 0,1 N sülfürik asitle 15 dakika<br />

çalkalanır, sonra süzülür. Bakiye tekrar 0,1 N sülfürik asitle yıkanarak<br />

süzüntü 20 ml'ye tamamlanır. Daha sonra süzüntü üzerine 1 ml konsantre<br />

amonyak çözeltisi ilave edilir ve 2 defa 10'ar ml peroksitsiz eter<br />

ile çalkalanır. Birleştirilen eterli ekstre susuz sodyum sülfatla kurutulur<br />

ve su banyosunda kuruyuncaya kadar buharlaştınlır. Bakiye 0,5 ml<br />

metanolde çözülür. Bunun 20 yj'si band şeklinde plakaya tatbik edilir.<br />

Mukayese çözeltisi: 50 mg Hiyosiyamin sülfat (veya 42 mg hiyosiyamin)<br />

9 ml metanolde çözülür. 15 mg skopolamin bromür (veya 10 mg<br />

153

Hooray! Your file is uploaded and ready to be published.

Saved successfully!

Ooh no, something went wrong!