Tanenlerin fotometrin miktar tayini - Ankara Üniversitesi Kitaplar ...
Tanenlerin fotometrin miktar tayini - Ankara Üniversitesi Kitaplar ...
Tanenlerin fotometrin miktar tayini - Ankara Üniversitesi Kitaplar ...
Create successful ePaper yourself
Turn your PDF publications into a flip-book with our unique Google optimized e-Paper software.
Folia Belladonnae'den L-hiyosiyamin elde edilişi<br />
Prensip: İri toz edilmiş Folia BeDadonnae, lipofilik maddeleri uzaklaştırmak<br />
için apolar bir solvanla ekstre edilir. Ardından diklormetanla<br />
alkali ortamda alkaloitler ekstre edilir. Diğer yabancı maddeleri ayırmak<br />
için alkaloitler tuz halinde sulu faza geçirilir, ardından tekrar alkalilendirilerek<br />
alkaloitler organik bir çözücüyle tüketilir. Çözelti belli bir konsantrasyona<br />
kadar uçurulduktan sonra L-Hiyosiyamin kristallendirilir.<br />
Deneyin yapılışı: 50 g iri toz edilmiş droo 500 ml'lik beherglasa alınır ve<br />
50 ml Petroleteriyle (40-60°C) ıslatılır. Önceden 50 ml petrol eteri (40-<br />
60°C) ilave edilmiş perkolatör kolonuna aktarılır ve 100 ml petrol eteriyle<br />
pekole edilir. Petrol eterli çözelti atılır. Drog petrol eteri kokusu gidinceye<br />
kadar çeker ocakta kurutulur. Kurutulmuş drog 500 ml'lik bir beherglasa<br />
alınıp 5 ml konsantre amonyak çözeltisi içeren 50 ml asetonla iyice<br />
karıştırılarak ıslatılır. Drog sonra aluminyum varak üzerine serilip aseton<br />
kokusu gidinceye kadar çeker ocakta bekletilir. Asetonu uçurulmuş<br />
drog bu kez 50 ml diklormetanla doldurulmuş perkolatöre aktarılır.<br />
Drogun üzerinde daima bir <strong>miktar</strong> diklormetan bulunmalıdır, aksi halde<br />
bir <strong>miktar</strong> daha diklormetan ilave edilir. Drog damla damla olmak üzere<br />
750 ml diklormetanla perkole edilir (İ.T.K. 1). Çözelti rotavaporda 40-<br />
50°C de 25 ml'ye kadar uçurulur. Bu çözelti bir ayırma hunisine aktarılıp<br />
üç defa 7,5 ml 0,5 N sülfürik asitle çalkalanır.<br />
Sarı renkli alkaloit tuz çözeltisi cam pamuğundan süzüldükten sonra bu<br />
çözeltiye % 20'lik NaOH çözeltisinden damla damla ilave ederek hafif<br />
alkali yapılır. Alkali ortamda serbest hale gelmiş olan alkaloit bazları<br />
hemen üç defa 15'er ml diklormetanla çalkalanır. Gerektiğinde fazların<br />
aynlması için santrifüj edilmelidir. Diklormetan çözeltisi (İ.T.K 2) susuz<br />
sodyum sülfatla kurutulur ve rotavaporda 10 ml kalıncaya kadar<br />
uçurulur. Bir spatül ucu aktif kömür ilave edip su banyosunda kısa bir<br />
müddet için kaynatılır. Cam balon 2,5 ml diklormetanla çalkalanır.<br />
Birleştirilen berrak diklormetan çözeltisi su banyosunda 5-6 ml kalıncaya<br />
kadar uçurulur. Üzerine petrol eteri (40-60°C) ilave edildiğinde hafif<br />
bulanıklık meydana gelmeli, su banyosunda ısıtılınca bulanıklık<br />
158
Change language