Tanenlerin fotometrin miktar tayini - Ankara Üniversitesi Kitaplar ...

Fructus Ammi visnaaae'deki kellin'in fotometrik miktar tavini (DAB 9)
(modifiye şekli)
Prensip: v-piron türevlerinin HCI ile limon sarısı renkli pirilyum tuzuna
dönüştürülmesi ile fotometrik olarak miktar tayini esasına dayanır, vpironlar
kellin olarak hesaplanmakta ve spesifik ekstinksiyonu verilmektedir.
v-pironlar drogtan kaynar su ile ekstre edilmekte; sulu ekstreden ise kellin
ve visnagin kloroformla çekilmektedir. Kloroform fazının
uçurulmasından sonra bakiye HCI-su karışımıyla muamele edilmektedir.
Deneyin yapılışı: Toz edilmiş ve 2.0 g civarında tam olarak tartılmış drog
150 ml su-metanol (95+5) karışımında 30 dakika süreyle geri çeviren
soğutucuda ekstre edilir. Ekstre süzüldükten sonra sıcak su-metanol
karışımıyla yıkanır ve 20°C'de 200,0 ml'ye tamamlanır. Bu çözeltiden
25.0 ml alınır ve 250 ml'lik ayırma hunisine aktarılır. 4 defa 40'ar ml
kloroformla çalkalanır (kötü faz ayrımlarında santrifüj edilebilir).
Birleştirilen kloroform ekstreleri susuz Na2SC>4 ile kurutulur, süzülür ve
rotavaporda uçurulur. Bakiye su banyosunda 3 defa 30'ar ml konstr.
HCI-su (1+1) karışımında çözülür ve oda sıcaklığına kadar soğuduktan
sonra konstr. HCI-su (1 + 1) karışımıyla 100 ml'ye seyreltilir. Çözelti
gerektiğinde G4 nuçesinden süzülür. Çözeltinin ekstinksiyonu 400
nm'de 1 cm kalınlığındaki cam küvetle konst. HCI-su (1+1) karışımı kör
çözeltiye karşı ölçülür.
Hesaplama:
Kellin'in spesifik ekstinksiyonu E %1ıcm =112'dir.
T= gram olarak tartım (0,25 g)
% v-piron miktarı =1000 E. 100/E %1 1cm.100.T
% v-piron miktarı = 10,000.E/112.100.T
110