Abschlussbericht
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Antifoulingkonzepte für Sensoren für das Wassermonitoring durch sterisch<br />
optimierte Tetraetherlipid-Coatings<br />
PTKA-WTE<br />
Zur Lösung dieses Problems wurde sehr viel Zeit investiert und umfangreiche Versuche zur<br />
Schichtdickenvariation an PEG unternommen:<br />
• Variation der primären Oberflächenbelegung/ -aktivierung (UV/ Ozon, CyCl-TEL, CyCl,<br />
Aminosilan, Dopamin, Carbonyldiimidazol, Polylysin)<br />
• Variation des Lösungsmittels (Chloroform, Chloroform mit Natriumcarbonat, Picolin,<br />
Boratpuffer (0,01M bis 1M) pH 8,8, Wasser)<br />
• Variation der PEG - Kettenlänge (MW 750, 1500, 3000, 5000, 10000)<br />
• Variation der Substituenten am PEG (NH 2 -PEG-OH, NH 2 -PEG-NH 2 , NHS-PEG-NHS,<br />
CyCl-PEG-CyCl, Boc-PEG-NHS, CH 3 O-PEG-NHS, CH 3 O-PEG-CyCl)<br />
• Variation der Reaktionsbedingungen<br />
- Temperatur (4°C bis 70°C)<br />
- Reaktionszeit (15 Minuten bis 20 Stunden)<br />
- Konzentration (1 mg/ml bis 100 mg/ml)<br />
• Zugabe von Salz (0,5 M Kaliumsulfat)<br />
Es gelingt jedoch mit den aufgeführten Verfahren nicht, Schichtdicken oberhalb 3 nm zu realisieren.<br />
Auf Grund der sich bereits früh abzeichnenden Beobachtungen wurde auf dem Projekttreffen am 23.<br />
August 2007 in Halle festgelegt, die Modifizierung der hydrophoben Lipidschicht durch PLL-PEG (an<br />
MLU synthetisiert, da nicht kommerziell erhältlich) durchzuführen. Erste Proben wurden bereits 2007<br />
an die Projektpartner übergeben. In der Folgezeit wurde die Modifizierung mit PLL-PEG genauer<br />
untersucht unter den folgenden Aspekten:<br />
• PEG-Kettenlänge, PLL/ PEG-Anteile<br />
• Konzentration, pH-Wert, Temperatur, Zusatz von Salz/ Arbeiten am cloud point<br />
Es ist durch die vorgelagerte Reaktion des PEG an PLL erstmalig gelungen, die für eine entkoppelnde<br />
Wirkung notwendige Schichtdicke von 5 bis 7 nm zu generieren. Den Projektpartnern wurden Proben<br />
mit PLL-PEG (PEG 1500, 3000 und 5000) sowie PLL-PEG (5000) mit 20, 30 und 40 %igem<br />
Substitutionsgrad an PEG zur Testung übergeben.<br />
08-07-22 PLL-PEG mit unterschiedlichen Kettenlängen an<br />
Wafer<br />
Schicht in nm<br />
6<br />
5<br />
4<br />
3<br />
2<br />
1<br />
0<br />
Schichtdicke<br />
Randwinkel<br />
PLL-PEG 750 PLL-PEG 3000 PLL-PEG 5000<br />
70<br />
60<br />
50<br />
40<br />
30<br />
20<br />
10<br />
0<br />
Randwinkel in °<br />
Abb. 4: Schicht PLL- PEG mit Schichtdicke und Wasserkontaktwinkel<br />
Als weitere kosmotrope Substanzen wurden Hydroxyectoin, Aminomannose, Hyaluronsäure sowie<br />
Chitosan - alle mit in der Literatur beschriebenen wasserstrukturierenden Eigenschaften - an lipidierte<br />
Modelloberflächen gebunden und Probekörper zur Testung übergeben. Die erfolgreiche Reaktion der<br />
aus der Lipidschicht nach außen ragenden Cyanurchloridkopfgruppe mit Aminophenylboronsäure<br />
konnte durch Randwinkelmessungen kontrolliert werden.<br />
– <strong>Abschlussbericht</strong> –<br />
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