Rasterkraftmikroskopische Untersuchungen an nativen biologischen ...

GRUNDLAGEN UND METHODEN
1 Rasterkraftmikroskopie
Abbildung 6: Stufen verschiedener Schichthalbleiter, aufgenommen mit einem ziemlich dekalibrierten
Scanner (DI). A: ReSe 2 , SFM-Bild und Linienprofil daraus, aufgenommen in 100 mM KCl nach 6 h
Inkubation im Elektrolyten (Raumtemperatur). Keine Anzeichen von Korrosion. Messwert Stufenhöhe:
7,9 Å (Lit.: c = 6, 72 Å). B: WSe 2 , SFM-Bild und Histogramm der Topographiewerte, aufgenommen in
Luft. Stufenhöhe (Mittel): 23 Å, also 3 Schichten (Lit.: c = 6, 48 Å). C: WTe 2 , SFM-Bild und Histogramm,
in 100 mM KCl gemessen nach 24 h Inkubation (4 ◦ C), mit atomarer Stufe entsprechend einer Schicht
sowie deutlichen kleinen Korrosionsdefekten. Stufenhöhe (Mittel): 8,3 Å (Lit.: c = 7, 04 Å). Kantenlänge
SFM-Bilder: A: 500 nm, B: 600 nm, C: 500 nm. Die Abweichung von den jew. Literaturwerten liegt bei
allen drei Messungen bei etwa 18 % (Messung A allerdings zu verrauscht für eine statistische Auswertung).
Der neue Scanner war nach der Lieferung nur grob justiert worden und wurde vor dieser Messung fast ein
Jahr lang nicht benutzt bzw. nachkalibriert.
1.3 Instrumente und Versuchsaufbauten
1.3.1 Kraftmikroskope und Sensoren
Die in dieser Arbeit gezeigten SFM-Aufnahmen wurden mit zwei verschiedenen Instrumenten
aufgenommen (Kapitel Grundlagen & Methoden 1, Projekte & Ergebnisse 3: Digital Instruments
Multimode, Kapitel P&E 2: TopoMetrix Discoverer).
Das System TopoMetrix TMX 2010 mit Elektronikeinheit ECU-Plus (damals Topometrix, Darmstadt)
stand mit zwei verschiedenen Kraftmikroskopen zur Verfügung: Ein Messkopf mit Rasterung
des Sensors („Explorer“) für sperrige Präparate und ein Messkopf mit separater Scanner-
Einheit für Rasterung des Präparats („Discoverer“). Der Explorer war mit einem Scanner für
Messungen in Flüssigkeit ausgerüstet (Modell 5550-00, x,y: 130 µm, z: 12 µm) und wurde nur
für Vorversuche eingesetzt (s. 1.3.2). Für den Discoverer standen ein für hochauflösende Messungen
bestimmter Scanner auf der Basis eines segmentierten Röhrenpiezos (Modell 5310-00, x,y:
7 µm, z: 2 µm), sowie zwei Scanner nach dem Dreibein-Prinzip zur Verfügung (Modell 5590-
00, x,y: 70 µm, z: 12 µm; Modell 5320-00 TrueMetrix, x,y: 70 µm, z: 10 µm). Letzterer ist
mit Linearisierung (automatischer Korrektur der Piezodrift) ausgerüstet, die über Dehnungsmessstreifen
funktioniert. Die Abtastfrequenz des DSP-Boards im Messrechner beträgt etwa 50 kHz,
dessen Auflösung 16 bit. Die Software für den Messrechner, SPMLab Version 4.0, läuft unter
Windows 3.1. Die Kontrollelektronik ECU-Plus wurde mit einer Platine ausgestattet, auf der eine
analoge PID-Regelung (Proportional-Integral-Differenzial-Regler) für den Piezohub integriert ist.
Alternativ konnte aber auch die in der Mess-Software (ältere Version 3.06) implementierte digitale
Regelung eingesetzt werden. Angesichts der Mängel bezüglich Rauschen und Schwingungsanfälligkeit
war die Regelung hinsichtlich der Auflösung nicht begrenzend, so dass hier kein großer
Unterschied festzustellen war.
Die erhöhte Schwingungsempfindlichkeit des Discoverer ist teilweise durch das Gehäuse bedingt
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