Stabilität von Sr(Ti0.65,Fe0.35)O3-δ - am IWE
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3.3 Versuche zur chemischen Stabilität 23<br />
genommen (1) und diskretisiert (2). Dabei werden die Maxima des kontinuierlichen Spektrums<br />
markiert. Dieses diskrete Spektrum wird in die Software „Win-Index“ 6 importiert, das<br />
zu den Peaks nach dem Bragg’schen Gesetz (3.1) die passende Gitterzelle errechnet. Das untere<br />
Spektrum (3) in Bild 3-10 zeigt die errechneten Peaks.<br />
2d⋅sinΘ= m⋅ λ<br />
(3.1)<br />
d: Gitterebenenabstand; Θ: Reflexionswinkel; m: Ordnung des Reflexes; λ: Wellenlänge der Quelle<br />
Zur Bestimmung der Genauigkeit dieser Methode wurde die Eichprobe SiO 2 vermessen.<br />
Tabelle 3-2 vergleicht die Kristallpar<strong>am</strong>eter, bekannt aus der Literatur, mit den mittels Indexing<br />
bestimmten.<br />
Tabelle 3-2 Vergleich der Gitterpar<strong>am</strong>eter <strong>von</strong> SiO 2 Datenbank vs. indexing<br />
Quelle Kristallstruktur Gitterkonstanten<br />
JCPDS-ICDD 33-1161 7 hexagonal a = 4,91340 Å b = 4,91340 Å c = 5,40530 Å<br />
XRD-Messung, indexing hexagonal<br />
a = 4,91557 Å b = 4,91557 Å c = 5,40336 Å<br />
Die Abweichung zwischen Literaturwerten und ermittelten Werten beträgt weniger als 0,1%.<br />
Der Fehler setzt sich zus<strong>am</strong>men aus einem Messfehler durch das XRD, einer Ungenauigkeit<br />
beim Ermitteln der Intensitätsmaxima und einem Fehler beim Indexing. Trotz dieser Fehler<br />
zeichnet sich die Kombination Diffraktometrie und Indexing durch eine hohe Genauigkeit<br />
aus.<br />
Tabelle 3-3 gibt die ermittelten Gitterpar<strong>am</strong>eter für die Ausgangspulver <strong>Sr</strong>(Ti 0.65 ,Fe 0.35 )O 3 - δ<br />
an. Neben der Pulver-ID sind die Kristallstruktur und die ermittelte Gitterkonstante in<br />
Angström angegeben. Je größer das Gütemaß „Figure of Merit“ ist, desto besser stimmen das<br />
errechnete und das gemessene Spektrum überein. Die Anzahl der Lösungen steht für die Anzahl<br />
der Fits, die bei den gemessenen Intensitätspeaks möglich sind. Allerdings weisen die<br />
nicht aufgeführten Lösungen eine schlechte Güte auf (FoM < 20).<br />
Tabelle 3-3 Gitterpar<strong>am</strong>eter STF35<br />
Pulver-ID Kristallstruktur Gitterkonstante / Å Figure of Merit Anzahl der weiteren<br />
Lösungen<br />
STF_3_Siem kubisch a = b = c = 3,896 FoM = 309 3<br />
STF_8_Siem kubisch a = b = c = 3,896 FoM = 322 0<br />
STF_9_Siem kubisch a = b = c = 3,895 FoM = 413 3<br />
STF_10_Siem kubisch a = b = c = 3,895 FoM = 390 0<br />
6 Win-Index Version 3.0.8, SIGMA-C GmbH Thomas-Dehler-Str. 9, 81737 München<br />
7 Eichsubstanz SiO 2 , JCPDS-ICDD (Joint Commitee on Powder Diffraction Standards – International Centre for<br />
Diffraction Data) 33-1161
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