Stabilität von Sr(Ti0.65,Fe0.35)O3-δ - am IWE

4.3 Chemische Stabilität 47
Intensität / cts
5000
2500
0
30 31 32 33 40 42 44 46 48
2θ / °
Bild 4-7 STF gealtert (Versuch 8), STO (hellgrau, JCPDS-Kartei Nr. 89-4934), SFO (dunkelgrau, JCPDS-
Kartei Nr. 40-0905)
Durch Alterungsversuche mit verschiedenen H 2 /N 2 -Konzentrationen wurde eine Stabilitätsgrenze
von 10 -17 bar bei 1000 °C festgestellt (Bild 3-11).
Mittels TEM konnte ebenfalls eindeutig eine Auslagerung von Eisen nach der Alterung gezeigt
werden.
Obwohl die Thermogravimetriemessung an Luft einen nichtlinearen Massenverlust von STF
über der Temperatur zeigt (Bild 3-21), wird davon ausgegangen, dass es sich nicht um eine
chemische Instabilität des Materials handelt. Vielmehr wird der Massenverlust unterhalb von
200 °C mit der Verdunstung von Wasser erklärt, das während des Abkühlens der Probe nach
dem Sintern kondensiert ist. Ab 400 °C beginnt der Ausbau von Sauerstoff aus dem Kristall
nach Gleichung (2.10), was den Massenverlust erklärt. Die Überlegungen decken sich mit den
Dilatometer- und HT-XRD-Messungen.
Bild 4-8 fasst die Ergebnisse zur chemischen Stabilität von STF zusammen. Die Markierungen
symbolisieren die Stabilitätsgrenze. Rechts dieser Grenze ist STF chemisch stabil, links
davon instabil. Neben den Ergebnissen der XRD-Untersuchungen, der MALT-Simulation und
der TEM-Untersuchungen ist das Ergebnis des Mischkristallansatzes eingefügt. Dass dieses
Ergebnis von den übrigen abweicht, beruht auf der Annahme, dass die Stabilität der STO- und
SFO-Einheitszellen unabhängig voneinander untersucht wurde. Offensichtlich wirken die
STO-Einheitszellen stabilisierend auf das Gesamtsystem. Zur TEM-Untersuchung ist anzumerken,
dass lediglich zwei Proben untersucht werden konnten: ungealtertes STF (stabil) und
nach Versuch 8 gealtertes STF (instabil).