Stabilität von Sr(Ti0.65,Fe0.35)O3-δ - am IWE
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3.3 Versuche zur chemischen Stabilität 27<br />
3.97 Luft<br />
3.96<br />
100% N 2<br />
10% H 2<br />
/ 90% N 2<br />
T / °C<br />
3.95<br />
3.94<br />
3.93<br />
3.92<br />
3.91<br />
3.90<br />
3.89<br />
0 200 400 600 800 1000<br />
Bild 3-14 Gitterpar<strong>am</strong>eter <strong>von</strong> STF in Luft (), N 2 () und 10% H 2 in N 2 (),<br />
grau hinterlegt der Messbereich des Sauerstoffsensors<br />
3.3.5 TEM<br />
Die TEM-Untersuchungen wurden <strong>am</strong> Jožef Stefan Institut (JSI) in Ljubljana, Slovenien und<br />
<strong>am</strong> Laboratorium für Elektronenmikroskopie (LEM), Universität Karlsruhe (TH) durchgeführt.<br />
Die gesinterten und gealterten Proben wurden mit einer Di<strong>am</strong>antsäge in 200 µm dicke Blöcke<br />
geschnitten und mit einem Ultraschallfräser zu Scheiben zerkleinert. Die Scheiben wurden<br />
mit Di<strong>am</strong>antpaste und Argonionen ausgedünnt.<br />
Mit einem JEM-2010F TEM/STEM wurden Hellfeld- und Dunkelfeldabbildungen der Probe<br />
aufgenommen. Die analytischen Aufnahmen wurden mit einem Oxford Instruments ISIS 300<br />
EDXS System erstellt.<br />
Zum besseren Verständnis <strong>von</strong> TEM-Aufnahmen sei auf [14] verwiesen.<br />
Um die Idee der „solid solution“ zu bestätigen (2.3.1), wurde STF-Pulver <strong>am</strong> JSI mittels TEM<br />
bzw. energiedispersiver Röntgenspektroskopie (EDXS) untersucht (Bild 3-15). In Tabelle 3-8<br />
ist exemplarisch das Ergebnis einer EDXS-Aufnahme mit der stöchiometrischen Elementzus<strong>am</strong>mensetzung<br />
<strong>von</strong> STF verglichen.
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