Stabilität von Sr(Ti0.65,Fe0.35)O3-δ - am IWE

Elektrische Impedanzspektroskopie 79
0
-5000
Im (Z) / Ω
-10000
-15000
-20000
-25000
-30000
0 20000 40000 60000 80000
Re (Z) / Ω
85% RF
30% RF
15% RF
Bild II-4 Nyquist-Plot STF bei 50 °C mit Variation der rel. Feuchte
Die aufgenommenen Spektren wurden mit der Software ZView 2.80 gefittet. Dabei wurden
Ersatzschaltbilder mit zwei RC- bzw. RQ-Gliedern mit seriellem R zugrunde gelegt.
In-situ-Messungen bei hohen Temperaturen (1000 °C) waren nicht möglich. Deshalb wurden
die STF-Keramiken einer Eingangsmessung unterzogen, gealtert (70% H 2 , 30% N 2 , 1000 °C,
12 h, Versuch 8) und erneut vermessen.
Während sich das EI-Spektrum der ungealterten Probe durch ein RC-Glied anfitten ließ, waren
bei den gealterten Proben mindestens zwei Prozesse und damit zwei RC- bzw. RQ-
Glieder zu erkennen. Der Widerstand der gealterten Probe ist während der Alterung um ca.
den Faktor 1000 angestiegen. Bei weiteren Messungen kam es wiederholt zum Brechen der
Keramiken während der Alterung. Um die Reproduzierbarkeit der Ergebnisse zu testen und
den Einfluss des Messplatzes zu evaluieren, wurden die Messungen an einem modifizierten
Messplatz wiederholt. Diese gealterten Proben waren bei 100 °C vollständig isolierend, so
dass das aufgenommene Spektrum nicht durch ein elektrisches Ersatzschaltbild angefittet
werden konnte.
Da die gealterten Proben am Leitfähigkeitsmessplatz bei 900 °C durchaus eine elektrische
Impedanz aufwiesen, könnten die Korngrenzen bei 100 °C elektrisch isolierend, bei 900 °C
elektrisch leitend sein.
Aufgrund der hohen Änderung der Polarisationswiderstände sind zur Identifizierung einzelner
Prozesse deshalb In-situ-Messungen nötig. Bild II-5 macht den enormen Anstieg des Widerstandes
mit zunehmender Alterung deutlich.
Ob es überhaupt zu einer Veränderung an den Korngrenzen mit der Alterung von STF
kommt, bleibt bei Abschluss dieser Arbeit unklar. XRD- und TEM-Untersuchungen belegen
allerdings die Ausbildung ganzer Eisenkörner und nicht nur Eisenanlagerungen an den Korngrenzen.