StabilitÃ¤t von Sr(Ti0.65,Fe0.35)O3-Î´ - am IWE

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52 4 Diskussion 50000 40000 Intensität / cts 30000 20000 10000 0 31 32 33 40 41 42 43 44 45 46 47 48 2Θ / ° Bild 4-12 XRD-Spektren der in der Sauerstoffpumpe gealterten Probe (schwarz), mit Gasmischungen gealterte Probe (grau) Die Zusammenfassung der Ergebnisse zur Untersuchung der elektrischen Stabilität zeigt Bild 4-13. Während Moos [4] und Schreiner [3] ebenfalls STF untersuchten, bezieht sich die Stabilitätsgrenze von Fagg [12] auf STF40. Die durch den Leitfähigkeitsmessplatz ermittelten Stabilitätsgrenzen sind durch Sternchen gekennzeichnet, wobei die Grenze elektrischer Stabilität mit der RedOx-Zyklenanzahl variiert. 1100 T / °C 1000 900 800 700 600 500 50 λ = 0,7 Moos, interner Bericht, 1995 Schreiner [3] Fagg STF40 [12] RedOx-Zyklen 0 -30 -25 -20 -15 -10 -5 0 log (pO 2 / bar) Bild 4-13 Zusammenfassung elektrische Stabilität
4.5 Reversibilität 53 4.5 Reversibilität Die chemische Reversibilität wurde anhand dreier RedOx-Zyklen untersucht. Ein RedOx- Zyklus bestand aus einer zwölfstündigen Auslagerung in einer 70% H 2 / 30% N 2 – Gasmischung (Versuch 8, Tabelle 3-1) und einer anschließenden Auslagerung an Luft (12h). Der Versuch fand bei 1000 °C statt. XRD-Untersuchungen ergaben, dass es während jedes Zyklus zu einer Fe-Auslagerung und einer Zweitphasenbildung kam, dass sich diese Zersetzung während der anschließenden oxidierenden Phase aber komplett zurück bildete. Wie Tabelle 3-6 zeigt, wurden an Luft jeweils nahezu identische Gitterkonstanten ermittelt. Fagg stellte für STF40 ebenfalls eine Reversibilität der chemischen Zersetzung fest [12]. Elektrisch war ebenfalls eine Reversibilität der Instabilität zu beobachten. Nach einer mehrstündigen Auslagerung bei 900 °C und bis zu 10 -21 bar wurde die STF-Probe einer oxidierenden Atmosphäre ausgesetzt. Nahezu instantan erreichte die Probe ihren Ausgangswiderstand. Diese Ergebnisse widersprechen der Vorstellung, dass Umlagerungen im Kationengitter irreversibel zu einer Änderung des elektrischen Widerstandes führen bzw. dass die Zeitkonstanten für eine Umwandlung in den Ausgangskristall in derselben Größenordnung liegen wie die der Zersetzung. Evtl. liegen die Zeitkonstanten für die chemische Zersetzung tatsächlich in der gleichen Größenordnung wie die für die Umwandlung in das Ausgangskristall. Die XRD- Untersuchungen fanden jeweils nach 12 h in reduzierter und 12 h in oxidierte Atmosphäre statt. Dass elektrisch der Widerstand instantan seinen Ausgangswert erreicht, könnte mit der Größe der Eisenausscheidungen zu tun haben. Zwar erhöhten die Eisenpartikel die Gesamtleitfähigkeit, aber gleichzeitig erhöhte sich auch der Bandabstand des Halbleiters aufgrund der geringeren Fe-Konzentration in der Matrix. Außerdem verminderte sich die ionische Leitfähigkeit des Festkörpers. Insgesamt ist es also trotz Umlagerungen im Kationengitter möglich, dass die Leitfähigkeit der Keramik an Luftatmosphäre den gleichen Wert beibehält.
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