StabilitÃ¤t von Sr(Ti0.65,Fe0.35)O3-Î´ - am IWE

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78 Anhang II über der Leitung verfälscht. Bild II-3 zeigt einen Nyquist-Plot des idealisierten Systems. In der Praxis existieren lokal unterschiedliche R- und C-Werte. Diese Nichtlinearitäten führen dazu, dass die gemessenen Impedanzverläufe nahezu immer vom idealen Halbkreis-Verlauf abweichen. Typischerweise sind die gemessenen Halbkreise flacher, die Mittelpunkte liegen unterhalb der reellen Achse. Bild II-3 Nyquist-Plot des idealisierten Systems Elektrode, Keramik, Elektrode Die Separierbarkeit der verschiedenen Impedanzanteile wird durch die unterschiedlichen Relaxationszeiten der Prozesse begrenzt. Es gilt: 1 1 ω0 = = (II.9) τ RC Aufgenommen wurden die Impedanzspektren durch die Analysegeräte „Zahner IM6“ bzw. „Novocontrol High Resolution Dielectric Analyzer“. Als Kontaktierung erwiesen sich das Aufbringen von Silberleitlack, das Anlegen von Goldnetzen und das Einspannen mit Gold-Federstiften in eine Teflonmesskammer als ungünstig. Die Umwicklung mit Platindraht bzw. das Einbrennen von Platinkontakten war als Kontaktierung aber geeignet. Neben dem Einsatz als resistiver Sauerstoffsensor wird SrTiO 3 auch zur Detektion von Feuchte eingesetzt [4]. Um zu evaluieren, welchen Einfluss die Feuchte der umgebenden Atmosphäre auf die Spektren hat, wurde die relative Feuchte von 15% über 30% zu 85% in einer Klimakammer geregelt. Man erkennt, dass Messungen bei niedrigen Temperaturen ohne definierte Feuchte nicht reproduzierbar sind (Bild II-4).
Elektrische Impedanzspektroskopie 79 0 -5000 Im (Z) / Ω -10000 -15000 -20000 -25000 -30000 0 20000 40000 60000 80000 Re (Z) / Ω 85% RF 30% RF 15% RF Bild II-4 Nyquist-Plot STF bei 50 °C mit Variation der rel. Feuchte Die aufgenommenen Spektren wurden mit der Software ZView 2.80 gefittet. Dabei wurden Ersatzschaltbilder mit zwei RC- bzw. RQ-Gliedern mit seriellem R zugrunde gelegt. In-situ-Messungen bei hohen Temperaturen (1000 °C) waren nicht möglich. Deshalb wurden die STF-Keramiken einer Eingangsmessung unterzogen, gealtert (70% H 2 , 30% N 2 , 1000 °C, 12 h, Versuch 8) und erneut vermessen. Während sich das EI-Spektrum der ungealterten Probe durch ein RC-Glied anfitten ließ, waren bei den gealterten Proben mindestens zwei Prozesse und damit zwei RC- bzw. RQ- Glieder zu erkennen. Der Widerstand der gealterten Probe ist während der Alterung um ca. den Faktor 1000 angestiegen. Bei weiteren Messungen kam es wiederholt zum Brechen der Keramiken während der Alterung. Um die Reproduzierbarkeit der Ergebnisse zu testen und den Einfluss des Messplatzes zu evaluieren, wurden die Messungen an einem modifizierten Messplatz wiederholt. Diese gealterten Proben waren bei 100 °C vollständig isolierend, so dass das aufgenommene Spektrum nicht durch ein elektrisches Ersatzschaltbild angefittet werden konnte. Da die gealterten Proben am Leitfähigkeitsmessplatz bei 900 °C durchaus eine elektrische Impedanz aufwiesen, könnten die Korngrenzen bei 100 °C elektrisch isolierend, bei 900 °C elektrisch leitend sein. Aufgrund der hohen Änderung der Polarisationswiderstände sind zur Identifizierung einzelner Prozesse deshalb In-situ-Messungen nötig. Bild II-5 macht den enormen Anstieg des Widerstandes mit zunehmender Alterung deutlich. Ob es überhaupt zu einer Veränderung an den Korngrenzen mit der Alterung von STF kommt, bleibt bei Abschluss dieser Arbeit unklar. XRD- und TEM-Untersuchungen belegen allerdings die Ausbildung ganzer Eisenkörner und nicht nur Eisenanlagerungen an den Korngrenzen.
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Inhaltsverzeichnis Abkürzungsverze
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2 Grundlagen Neben der Definition v
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2.3 Modellansätze 5 turbereich von
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