Stabilität von Sr(Ti0.65,Fe0.35)O3-δ - am IWE

3.3 Versuche zur chemischen Stabilität 29
Tabelle 3-8 Prozentuale Elementverteilung der untersuchten Proben
Sample – ID Prozessierung Ti (at%) Fe (at%) Sr (at%) O (at%) Sr/(Ti+Fe)
JSI_bulk_5 ungealtert 13,9 7,3 20,1 58,8 0,95
JSI_bulk_4 5% H 2 , 900 °C 12,6 7,4 21,6 58,2 1,08
JSI_bulk_3 5% H 2 , 700 °C 12,8 7,0 22,1 58,0 1,12
STF (δ=0) 13,0 7,0 20,0 60,0 1,00
STF (δ=0,5) 14,4 7,8 22,2 55,6 1,00
Bei der mit 5% H 2 gealterten Probe (JSI_bulk_4) wurde ebenfalls eine kubische Struktur
identifiziert. Die mittlere Gitterkonstante wurde aus 9 Beugungsbildern bestimmt:
a = 3,917 ± 0,004 Å.
Die gealterte Probe wies gegenüber der ungealterten mehr Defekte auf. Bild 3-16 zeigt zwei
Arten auftretender Defekte: links ist eine Ausscheidung zu erkennen, die die gleiche Gitterkonstante
hat wie das umliegende Material; rechts sieht man eine Lamellenstruktur. Beide
Defektarten wurden auch bereits bei der ungealterten Probe detektiert.
30 nm 10 nm
Bild 3-16 TEM-Aufnahme von JSI_bulk_4 (gealtert mit 5% H 2, 900 °C);
links Ausscheidung, rechts Lamellenstruktur
Für die Ausscheidungen wurde die gleiche Gitterkonstante wie für das Wirtsgitter ermittelt.
Da SrTiO 3 mit a = 3,905 Å nahezu die gleiche Gitterkonstante hat wie STF, könnte es sich bei
den Ausscheidungen um leicht Fe-dotiertes STO handeln. SrFeO 3 kommt als Ausscheidung
mit einer Gitterkonstanten von a = 3,85 Å nicht in Frage.
Neben den JSI-Proben wurde eine gealterte STF-Keramik (Versuch 8) am LEM untersucht.
Diese Aufnahmen wurden nicht mit dem Philips CM 200 FEG/ST, das hochauflösende Untersuchungen
ermöglicht, gemacht, da bei der gealterten Probe eine Magnetisierung festgestellt
wurde, die das Gerät zerstört hätte. Stattdessen wurde zur Untersuchung ein Zeiss 912 Omega
verwandt, das einen Energiefilter besitzt.