Stabilität von Sr(Ti0.65,Fe0.35)O3-δ - am IWE
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II. Elektrische Impedanzspektroskopie<br />
Ziel der Untersuchungen mittels elektrischer Impedanzspektroskopie (EIS) war es, Erkenntnisse<br />
über den Alterungsvorgang <strong>von</strong> STF in reduzierenden Atmosphären zu gewinnen. Als<br />
Arbeitshypothese wurde vermutet, dass der Widerstandsanstieg während der Alterung durch<br />
eine Veränderung der Korngrenzen verursacht wird. Aufgrund <strong>von</strong> Messproblemen bei der<br />
EIS <strong>von</strong> STF konnte diese These nicht bestätigt werden. Um zukünftigen Arbeiten zu diesem<br />
Thema den Einstieg zu erleichtern, sollen hier trotzdem kurz die Messungen beschrieben und<br />
auf einige Messprobleme hingewiesen werden.<br />
Die Einleitung zur elektrischen Impedanzspektroskopie wurde [35] entnommen.<br />
Impedanzmessungen bieten die Möglichkeit, verschiedene Beiträge zum Ladungstransport<br />
(Probenvolumen, Korngrenzen, Elektroden) innerhalb des Festkörpers zu separieren. An eine<br />
STF-Ker<strong>am</strong>ik wird eine Wechselspannung der Form<br />
ˆ<br />
j t<br />
U = U ⋅ e ω<br />
(II.6)<br />
angelegt, so dass bei linearem Verhalten ein Strom entsteht:<br />
0<br />
ˆ<br />
j t<br />
0<br />
( )<br />
I = I ⋅ e ω +Φ<br />
(II.7)<br />
Es resultiert ein komplexer Widerstand, der nach (II.8) definiert ist.<br />
ˆ<br />
ˆ U ˆ jΦ<br />
Z = = Z ⋅ e<br />
(II.8)<br />
Iˆ<br />
Die Darstellung erfolgt im Nyquistplot (Im{Z} über Re{Z}) oder im Bode-Diagr<strong>am</strong>m (log |Z|<br />
über log f und φ über log f).<br />
Zur Interpretation der EIS-Messergebnisse wird ein elektrisches Ersatzschaltbild entworfen,<br />
das eine Idealisierung der realen Prozesse im Festkörper repräsentiert. Das Ersatzschaltbild<br />
besteht meist aus einem Konstantphasenglied (reeller Widerstand) und mehreren RC-<br />
Gliedern.<br />
Für den Aufbau Elektrode – Ker<strong>am</strong>ik – Elektrode ergibt sich folgendes Modell (Bild II-2),<br />
das noch um die induktiven und reellen Beiträge der Kontaktierung erweitert werden kann.<br />
Neben dem reinen Ker<strong>am</strong>ikbeitrag (R bulk ) lassen sich Korngrenzbeiträge (R KG ) und Elektrodenbeiträge<br />
(R El ) identifizieren.<br />
Bild II-2 Ersatzschaltbild des idealisierten Systems Elektrode, Ker<strong>am</strong>ik, Elektrode<br />
Um den Einfluss der Kontaktierung auf die Ges<strong>am</strong>timpedanz möglichst gering zu halten, wird<br />
meist eine Vierpunktkontaktierung verwandt, bei der der stromführende Pfad und der Pfad zur<br />
Spannungsmessung getrennt werden. So wird das Ergebnis nicht durch einen Spannungsabfall