StabilitÃ¤t von Sr(Ti0.65,Fe0.35)O3-Î´ - am IWE

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46 4 Diskussion Intensität / cts 5000 2500 0 30 31 32 33 40 42 44 46 48 2θ / ° Bild 4-5 STF gealtert (Versuch 8) mit Fe-Auslagerung (grau, JCPDS-Kartei Nr. 06-0696 8 ) Intensität / cts 5000 2500 0 30 31 32 33 40 42 44 46 48 2θ / ° Bild 4-6 STF gealtert (Versuch 8), Sr 3Ti 2O 7 (hellgrau, JCPDS-Kartei Nr. 78-2479), Sr 3Fe 2O 7 (dunkelgrau, JCPDS-Kartei Nr. 70-1395) 8 Die “Diffraction Pattern” sind der Datenbank der JCPDS-ICDD (Joint Commitee on Powder Diffraction Standards – International Centre for Diffraction Data) entnommen.
4.3 Chemische Stabilität 47 Intensität / cts 5000 2500 0 30 31 32 33 40 42 44 46 48 2θ / ° Bild 4-7 STF gealtert (Versuch 8), STO (hellgrau, JCPDS-Kartei Nr. 89-4934), SFO (dunkelgrau, JCPDS- Kartei Nr. 40-0905) Durch Alterungsversuche mit verschiedenen H 2 /N 2 -Konzentrationen wurde eine Stabilitätsgrenze von 10 -17 bar bei 1000 °C festgestellt (Bild 3-11). Mittels TEM konnte ebenfalls eindeutig eine Auslagerung von Eisen nach der Alterung gezeigt werden. Obwohl die Thermogravimetriemessung an Luft einen nichtlinearen Massenverlust von STF über der Temperatur zeigt (Bild 3-21), wird davon ausgegangen, dass es sich nicht um eine chemische Instabilität des Materials handelt. Vielmehr wird der Massenverlust unterhalb von 200 °C mit der Verdunstung von Wasser erklärt, das während des Abkühlens der Probe nach dem Sintern kondensiert ist. Ab 400 °C beginnt der Ausbau von Sauerstoff aus dem Kristall nach Gleichung (2.10), was den Massenverlust erklärt. Die Überlegungen decken sich mit den Dilatometer- und HT-XRD-Messungen. Bild 4-8 fasst die Ergebnisse zur chemischen Stabilität von STF zusammen. Die Markierungen symbolisieren die Stabilitätsgrenze. Rechts dieser Grenze ist STF chemisch stabil, links davon instabil. Neben den Ergebnissen der XRD-Untersuchungen, der MALT-Simulation und der TEM-Untersuchungen ist das Ergebnis des Mischkristallansatzes eingefügt. Dass dieses Ergebnis von den übrigen abweicht, beruht auf der Annahme, dass die Stabilität der STO- und SFO-Einheitszellen unabhängig voneinander untersucht wurde. Offensichtlich wirken die STO-Einheitszellen stabilisierend auf das Gesamtsystem. Zur TEM-Untersuchung ist anzumerken, dass lediglich zwei Proben untersucht werden konnten: ungealtertes STF (stabil) und nach Versuch 8 gealtertes STF (instabil).
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